Page 48 - 理化检验-物理分册2025年第二期

苏文涛：全自动熔融炉制样方法

数据分析发送的全自动产线是现在乃至未来的必经
之路。
2021年初， 国内首次引进成套全自动熔融炉，其
涵盖自动配样、自动熔融、自动铸片、自动清洗等单
元，但国内对全自动配比的相关研究较少。笔者通
过改善天平环境、优化助熔剂粒度、改变试样上下层
的助熔剂质量分数、优化熔融温度控制，提出了一种
符合自动化熔融制样的配比方法，研究结果可为全
图 1 全自动熔融压片试样的宏观形貌
自动化实验室的建设提供帮助。
1 熔融制样配比方法

1.1 传统手工配比
手动称量的数据无法自动储存、无法复原，且精
密度难以保证。在安全方面，内标试剂的主要成分
是钴，而钴粉尘会引起硬质合金病、过敏性或刺激性
皮炎，操作人员长期暴露于钴粉中，会对人体健康产
生一定的影响。
图 2 试样表面存在大量气泡外观
1.2 全自动配比
采用全自动配比完全取代手动配比：利用机械 2.2 熔融制样的影响因素
手夹取样杯到试样翻转装置；利用机械手夹取铂金 2.2.1 天平外部环境的影响
坩埚至天平；铂金坩埚随天平运行到四硼酸锂助熔 当熔融加热时，配比单元的称重传感器数值一
剂位置，预添加助熔剂；铂金坩埚随天平运行到试样 直波动，导致配比失败。在天平传感器旁加挡板，当
翻转装置，将样杯旋转到铂金坩埚上方，进行试样定 风机停止工作后，称重传感器数值立刻稳定。说明
量，试样质量设定为0.66 g；试样添加完成后，坩埚 熔融炉顶部的除尘风机抽风时，形成了负压，引起内
运行到四硼酸锂助熔剂位置，根据实际试样质量添 部的空气向上运动，产生了气流。同时，称重传感器
加剩余助熔剂，直至达到设定的稀释比。对于有额 旁边是手动注册样的入口，属于内外相通的敞开式
外要求的试样，继续添加钴内标试剂或氧化剂（根 窗口，使称重传感器周围形成较大的气流，往上的气
据软件设定，按照稀释比自动添加）。在试样定量区 流会对传感器产生外作用力，最终导致称重传感器
数值波动。
域，试样及试剂添加过程中的质量及稀释比会实时
显示。 根据气流方向，在手动注册进口的位置添加软
性塑料挡板（见图3），成功解决了称重传感器因数据
2 熔融试验
波动而引起配比超限（试样与助熔剂之间的比例超
2.1 全自动熔融制样 出了设定值）的问题。
对设备进行空载联调后，先升温至700 ℃，然后
继续升温至1 050 ℃，加热时间为840 s（包括平面摇
摆时间以及45°斜角摇摆时间） ，注模倒料时间为5 s，
试样自然冷却60 s，风冷240 s。全自动熔融压片试
样的宏观形貌如图1所示，试样表面紧致，无气泡、
裂纹等缺陷，试样厚度均匀，厚度为2.7 mm，直径为
34 mm。试样外观达到XRF分析的基本要求。
然后在该熔融条件下进行连续制样，在制样过
程中发现部分试样的配比时间超长、配比比例不稳 图 3 软性塑料挡板外观
定，不同矿种的大部分试样表面存在大量气泡，且气 2.2.2 助熔试剂粒度的影响
泡无法溢出（见图2）。 在制样过程中，经常出现助熔试剂堵在振动给

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