Page 47 - 理化检验-物理分册2025年第二期
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                 试验技术与方法                                                            DOI:10.11973/lhjy-wl240040



                                           全自动熔融炉制样方法



                                                           苏文涛
                                              (宝钢湛江钢铁有限公司,湛江 524072)

                      摘  要:采用全自动熔融炉制备试样,出现稀释比不稳定、自动配比时间过长、熔融后试样表面存
                  在气泡等问题。对全自动熔融炉制样的影响因素进行研究,分析制样的最佳参数。结果表明:在天
                  平传感器旁加挡板,选用助熔剂粒度为0.150~0.200 mm,试样上层助熔剂的质量分数为25%,试样
                  下层助熔剂的质量分数为75%,最高熔融温度为1 085 ℃的参数制备试样,能满足试样X射线荧光分
                  析的精密度要求。
                      关键词: X射线荧光分析;全自动熔融炉;试样制备;自动配比;助熔剂粒度;最高熔融温度
                      中图分类号:TB30;TG115.2      文献标志码:A    文章编号:1001-4012(2025)02-0031-04
                         Sample preparation method for fully automatic melting furnace

                                                          SU Wentao
                                       (Baosteel Zhanjiang Steel Co., Ltd., Zhanjiang 524072, China)

                       Abstract: The use of a fully automatic melting furnace for sample preparation resulted in issues such as unstable
                  dilution ratio, long automatic proportioning time, and the presence of bubbles on the surface of the melted sample. The
                  influencing factors of fully automatic melting furnace sample preparation were studied and the optimal parameters for
                  sample preparation were analyzed. The results show that added a baffle next to the balance sensor, the parameters of
                  using a flux particle size of 0.150-0.200 mm, a mass fraction of 25% for the upper layer of the sample fluxing agent,
                  a mass fraction of 75% for the lower layer of the sample fluxing agent, and a maximum melting temperature of 1 085 ℃
                  to prepare the sample could meet the precision requirements of X-ray fluorescence analysis of the sample.
                       Keywords:  X-ray  fluorescence  analysis;  fully  automatic  melting  furnace;  sample  preparation;  automatic
                  proportioning; particle size of flux; maximum melting temperature


                  常用X射线荧光(XRF)分析试样的制备方法有                        比过程中,取质量为0.800 0 g的试样,允许偏差为
              粉末压片法和熔融铸片法。钢厂中主原料及副原料                            ±0.000 2 g。长期接触试样粉末以及助熔剂会对人
              主要含有TFe、Al 2 O 3 、SiO 3 、P 2 O 5 (P)、CaO、MgO、     体健康产生危害。采用全自动熔融技术取代人工熔
              Na 2 O等杂质,采用粉末压片法检测主副原料成分的                        融的方法,可提高作业效率,降低人员作业风险。
              粒度效应较大 ,采用熔融法可以消除粒度差异带                                 目前,制备XRF固体试样的方法有:不改变试
                           [1]
              来的干扰,提高结果的准确性。熔融法制样的方法为:                          样微观结构的直接磨光法和粉末压片法,以及改变
              人工将试样与一定比例的助熔剂、内标试剂、脱模剂                           试样微观结构的融化离心浇铸法和硼酸盐熔融铸片
              等混合均匀,然后倒入稳定性极强的铂金坩埚中,再                           法。其中硼酸盐熔融铸片法可以灵活加入基准物质
              将坩埚放入自动融样机中将混合物进行熔融,在设                            或标准试样,并稀释、均匀试样,因此该制样方法被

              定温度曲线下熔融成样,自然冷却后,将试样送进X                           广泛用于测定准确度要求较高的试样。
              射线荧光光谱仪中,分析各元素的含量。                                     硼酸盐熔融铸片法是通过人工配比的方式制备
                  试样制备是XRF分析的重要环节,在人工配                          试样,然后将坩埚置于半自动化的熔融机内熔融制

                                                                样。制备好的试样表面存在缺陷,会影响XRF的分
                 收稿日期:2024-02-22
                                                                析结果,且人工制样的效率较低。提高试样的制备
                 作者简介:苏文涛(1993-) ,男,本科,助理工程师,主要从事设
              备管理工作,686773@baosteel.com                         效率,使用自动化设备,形成无人化熔融制备试样、
                                                                                                           31
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