Page 47 - 理化检验-物理分册2024年第九期

高倩雯，等：基于聚焦离子双束电镜的透射电镜微柱试样制备

1 试验方法及试样制备 的金刚石平压头，图1为压缩后微柱试样的扫描电镜
（SEM）形貌。
1.1 试验方法
利用Thermo Helios G4 CX型FIB-SEM进行试
验，该电镜中电子束和离子束以52°角相交于一个共
心点，离子源采用液态金属镓离子源。该设备配备
一个纳米机械手，其尖端直径为1~2 μm，可沿x、 y、
z轴运动，用该设备将试样原位转移至FIB专用载网
上。此外，还配备了气体注入系统（GIS-Pt），用于离
子束诱导沉积及电子束诱导沉积，沉积后可作为保
护层，并起到转移试样的作用。试样台水平安装在
图 1 微柱试样压缩后的 SEM 形貌
FIB腔室中，具有平移、旋转和倾斜等功能。TEM
1.2 试样制备
铜网夹安装在38°预倾台上， 与离子束保持平行。
1.2.1 预加工
选用小鼠股骨上皮质骨的生物试样进行试验，
为了在微柱上选取合适的位置制备TEM试样，
将试样镶嵌、粗磨、细磨、抛光后，采用离子溅射仪 将试样台倾转至52°后，根据裂纹走向，选取前后裂
喷镀Pt来改善试样的整体导电性，随后在FIB-SEM 纹均处于中间位置的区域进行预加工，利用清洁截
中采取顶端环状刻蚀方法加工出微柱，其中最外环 面（CCS）模式将微柱两侧多余的区域切掉。加工
的直径为30 μm，这样既有利于在进行压缩试验时纳 过程中，打开SEM窗口，不断观察裂纹的变化，选取
米压痕仪里的光学显微镜对微柱进行定位，也避免 裂纹明显的位置停止加工。另一侧采取同样的方法
了压头运动时侧壁接触到试样，最终加工成的微柱 进行预加工，最终保留的区域即TEM制样位置。预
直径约为5 μm，高度约为10 μm。再利用纳米压痕 加工后，微柱在试样台倾斜角度为52°和0°下的SEM
仪对微柱试样进行压缩试验，试验采用直径为10 μm 形貌如图2所示。

图 2 微柱在试样台倾斜角度为 52°和 0°下的 SEM 形貌
1.2.2 沉积保护层 根据微柱表面Pt层厚度 （约为2 μm）及两侧Pt的堆
预加工完成后，需在微柱顶面沉积Pt保护层， 积情况而定。图3为沉积完成后试样的SEM形貌，
对于该试样而言，沉积Pt层的作用有：在加工过程 可以看出左右两侧分别堆积了一部分Pt。
中防止离子束对表面造成损伤，并在减薄时保护目
标区域；辅助纳米机械手转移试样。由于压缩后微
柱直径仅为6 μm，若分别牺牲两侧1 μm将试样宽度
固定在铜网上，则无法最大程度保留TEM试样的有
效区域，因此为了保证微柱的大部分区域均在薄区
内，需要借助沉积在微柱两侧的Pt搭载在铜网上。
因此在离子束下对目标位置沉积Pt时，选择电压为
30 kV，束流为0.23 nA，设置图形长度为12 μm，宽
度为2 μm，即两边长度均超出微柱3 μm，沉积时间 图 3 沉积完成后试样的 SEM 形貌

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