Page 42 - 理化检验-物理分册2024年第九期

吴林阳，等：晶体材料内部衍射用基准零应力铝粉标准试样的制备及校准

近，最大偏差和最小偏差都不超过10%，说明该试样
不同位置也是均匀的；然而当摇摆振幅为0，0.5 mm
时，衍射角偏小，因为铝粉晶粒较大，摇摆振幅较小，
造成衍射体积小，参与衍射的晶粒少，产生了测量
误差 [12] 。因此可以认为该标准试样在不同位置是均
匀的。
标准试样各向同性测试结果如图8所示。由图8
可知：3个测试点不同K角和θ角的衍射强度都是很
图 5 铝粉 SEM 形貌
接近的，最大偏差和最小偏差都不超过10%，认为该
铝粉标准试样在不同取向上是均匀的，具有各向同
性，不存在织构。
2.3 标准试样内部残余应力
对标准试样内部残余应力采用d 0 法进行测试
和计算，试样的各向同性和均匀性良好，无应力参
考晶面间距d 0 采用标准试样内部 5 个测试点（O、
A、 B、 C、 D点）的平均晶面间距，5 个点的内部残
余应力测试结果如表2所示。由表2可知：当摇摆

振 幅为 10 mm时，5 个 点的 内部 应 力都 为-20~
20 MPa；当摇摆振幅为1 mm时，测试误差均大于摇
图 6 铝粉的 XRD 谱图 摆振幅为10 mm时， C点的测试误差达到了36 MPa，
说明测试波动性很大，因为摇摆振幅小，参与衍射
表1 铝粉XRD衍射角的测试结果 （°）
的晶粒数少，统计性较差。晶粒大小是测量偏差的
衍射角实测值 衍射角标准值 晶面指数 衍射角钨靶测试计算值
原因，晶粒粗大，衍射体积中的晶粒数少，会影响测
38.446 38.472 (111) 5.12
试结果 [13] 。因此，认为该试样的内部应力为-20~
44.691 44.738 (200) 5.91
20 MPa。
65.063 65.133 (220) 8.36
2.4 不同残余应力测试和计算方法的对比
78.193 78.227 (311) 9.81
2.4.1 不同d 0 测试内部残余应力
82.404 82.435 (222) 10.25
对摇摆振幅为10 mm时，选择不同的d 0 对5个
铝粉标样制备的原料。 点进行残余应力测试，结果如表3所示。由表3可知：
2.2 标准试样内部均匀性和各向同性 两种方法的测试结果都为-25~25 MPa，测试误差

铝粉标准试样均匀性测试结果如图7所示。 由图7 都小于20 MPa，标准差也几乎相等，均在15 MPa以
可知：不同摇摆振幅测得的最大衍射强度都非常接 内，因此认为选择两种d 0 都可以计算残余应力，但为

图 7 铝粉标准试样均匀性测试结果
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