Page 44 - 理化检验-物理分册2024年第九期

吴林阳，等：晶体材料内部衍射用基准零应力铝粉标准试样的制备及校准

表3 采用不同d 0 法的残余应力测试结果 MPa
O点平均值 A点平均值 B点平均值 C点平均值 D点平均值 标准偏差
d 0
平均晶面间距 －12±6 1±4 16±13 －20±16 16±10 15
O点晶面间距 0±6 13±4 22±13 －8±16 22±10 13

到的d 0 。 表面处于零应力状态，腐蚀前较大的应力也是砂纸
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2.4.2 sin Ψ法测试内部残余应力 打磨而产生的。
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sin Ψ法是建立在各向同性假设的基础上的，而 由于该试样是采用环氧树脂黏接铝粉形成的，
且使用的前提条件是被X射线照射的材料表面区域 粉末本身是无法维持宏观应力的 [14] ，标样内存在的
处于平面应力状态。该试样具有各向同性，且处于 残余应力主要为环氧树脂固化过程中体积变化产
平面应力状态，因此可以采用短波长特征X射线衍 生的收缩应力，收缩应力的大小与固化温度有关，
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射仪以sin Ψ法对该试样内部应力进一步测试，结果 温度越高，应力越大，80 ℃时整个试样应力均小于
如图9所示。由图9可知： 曲线的斜率接近于0，将曲 0.4 MPa。试验在常温下进行，产生的收缩应力应更
线进行拟合计算，得到应力为1 MPa。 小 [15] 。因此，该试样的内部和表面应力都为-15~
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2.4.3 sin Ψ法测试表面残余应力 15 MPa。该试样是完整试样的一部分，测试表面
采用表面应力仪对试样的表面残余应力进行测 处于完整试样的内部，切开后只有法向的应力被释
试，结果如表4所示。由表4可知：腐蚀前0°方向应 放，而0°和90°方向的应力基本没有被释放，因此根
力较大，90°方向应力较小，因为该试样表面经过了 据表面应力测试结果也可以说明该试样内部应力
砂纸打磨，产生了应力，0°方向应力较大，也与使用 为-15~15 MPa，与采用d 0 法测试得到的内部应力
砂纸沿一个方向打磨相对应；腐蚀除去了试样表面 结果相符合。
因砂纸打磨而产生的应力层， O点、 C点、 D点、 P点、 根据上述测试结果可知，试样内部应力与表面
Q点两个方向应力都为-15~15 MPa，说明该试样 应力都为-25~25 MPa，因此认为该铝粉试样可以

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图 9 采用 sin Ψ 法的残余应力测试结果
表4 试样的表面残余应力进行测试结果 MPa

测试角度/（°） O点腐蚀前 O点腐蚀后 C点腐蚀后 D点腐蚀后 P点腐蚀后 Q点腐蚀后
0 －31.0±14.7 －9.5±7.1 －14.8±17.2 1.1±6.1 －14.3±15.2 4.8±11.0
90 －6.3±15.0 －1.3±12.4 －2.2±10.7 7.4±16.7 －1.9±12.9 0.2±8.6

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作为铝粉零应力标样，采用O点摇摆振幅为10 mm 表面应力测试、 d 0 法和sin Ψ内部应力测试得到的残
的晶面间距作为无应力晶格间距d 0 。 余应力都为-25~25 MPa。
3 结论 （2）与XRD测得的标准衍射角相比，短波长特

（1）采用环氧树脂黏接铝粉制备零应力铝粉标 征X射线衍射仪测得的衍射角偏小0.04°， 这是由于
准试样是可行的，该试样均匀性、各向同性都良好， 设备零点偏移造成的系统偏差，但对残余应力测试
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