Page 48 - 理化检验-物理分册2024年第九期

高倩雯，等：基于聚焦离子双束电镜的透射电镜微柱试样制备

1.2.3 两侧挖坑 1.2.5 提取
选用 FIB 的电压为 30 kV，束流为 9.3 nA，利 伸入纳米机械手，当机械手距离试样较近时，插
用常规截面（RCS）模式将需要加工的试样前后两 入GIS-Pt，通过离子束窗口缓慢控制机械手下降，直
侧掏空，由于微柱高度较高，因此加工图形的长度、 到尖端刚好接触到Pt层。在离子束流为40 pA时，
宽度、高度分别为20，20，15 μm。两侧掏空后降低 利用沉积Pt将机械手和试样紧密连接。焊接牢固后
束流至 2.5 nA，首先在 54°时用 CCS 模式对试样正 即可将试样切断，在较大束流下选择矩形图形与底
面进行精修，在精修时，每 2 s观察一次电子束，尽 部L形切处相接，使其与基底分离（见图6），缓慢移
量保留微柱中的裂纹。为了能直观看到试样另一 出纳米机械手即提取成功。
侧的精修情况，将试样台转回 0°， 水平旋转 180°后
再次倾转至54°， 对另一侧进行精修，精修后微柱试
样的 SEM 形貌如图 4 所示，最终保留约 1.5 μm 的
厚度。

图 6 从基底上提取后微柱试样的离子束形貌
1.2.6 转移至专用铜网
在电子束下找到FIB专用铜网，并移至共心高
位置，为了防止减薄过程中铜网反沉积造成试样污
图 4 精修后微柱试样的 SEM 形貌 染，固定试样之前需倾转14°， 在铜网上用离子束加
1.2.4 L形切 工一个大小合适的深槽。加工完成后，继续将铜网
将试样台转回0°， 离子束观察角度为180°，在束 倾转至52°， 进纳米机械手至凹槽上方，缓慢将试样
流为2.5 nA时用几个矩形(rectangle)图形并联刻蚀 两侧落在凹槽上，并保证微柱处于凹槽的中间位置，
模式对试样进行L形切，L形切的目的是将薄片试样 伸入GIS-Pt，使用两个矩形图形同时沉积，将试样两
右侧和底部切断，保留左侧和基底连接部分做支撑， 端固定在铜网上。在试样产生弯曲倾向时，焊接点
形成一个悬臂状试样（见图5）。由于微柱两侧均为 对试样有拉应力的作用，有效防止了试样的弯曲变
Pt，且Pt外侧悬空，考虑到Pt和试样结合不牢固，为 形。当Pt沉积至一定厚度时，将试样与纳米机械手
了避免试样与基体断裂，加工时采用右侧和底部切 分离，退出机械手和GIS-Pt。
割的L形切，保证在刻蚀过程中试样不会因为自重 1.2.7 减薄及清洗
导致连接处断开，而使试样掉落。为了防止因试样 减薄是微柱TEM试样制备的关键阶段，由于试
过高及离子束切割时存在一定的夹角而导致未切断 样上存在裂纹等缺陷，因此减薄时需要注意两个方
的情况，L形切结束后可将试样台倾转20°， 观察薄 面：采用对称切削的方式对两面进行均匀减薄，这
片试样底部是否与基体完全脱开，若未脱离，则转回 样两侧交替可以使应力互相抵消，降低试样变形几
0°继续加工底边， 直至完全脱离。 率；逐步减小离子束加工的电压束流、深度及加工区
域的宽度。减薄时铜网转回0°并水平旋转180°，即
正对离子束位置，将目标区域调整至共心高。由于
该试样硬度较低，根据经验，减薄时将试样台倾转
±1.3°， 采用CCS模式分别完成两侧的等深度减薄
过程，该试样需在150 nm（厚度）左右观察内部矿化
胶原纤维走向排布，因此粗减薄后TEM试样厚度保
留约200 nm。减薄时，两侧出现的白边不一定是上
薄下厚导致的，可能是试样导电性较差所致，不能完
图 5 L 形切后微柱试样的离子束形貌 全消除。
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