Page 46 - 理化检验-物理分册2024年第九期

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试验技术与方法 DOI:10.11973/lhjy-wl240170

基于聚焦离子双束电镜的透射电镜微柱试样制备

高倩雯，李怡雪，冯 丹，史学芳
（西北工业大学 分析测试中心，西安 710072）

摘 要：利用聚焦离子双束电镜在传统透射电镜试样制备的方法上进行改进，通过改变离子束辅
助沉积的区域及作用，以及将U形切改良为L形切，成功提取压缩后的小鼠骨骼微柱试样至专用铜
网上。提取出的试样通过离子束精确减薄后，可在透射电镜下观察到胶原纤维走向。
关键词： 微柱；聚焦离子双束电镜；透射电镜试样；Pt沉积层；L形切
中图分类号：TB30；TH742 文献标志码：A 文章编号：1001-4012(2024)09-0030-04
Preparation of transmission electron microscopy microcolumn samples based on
focused ion beam-scanning electron microscopy

GAO Qianwen, LI Yixue, FENG Dan, SHI Xuefang
(Analytical & Testing Center, Northwestern Polytechnical University, Xi'an 710072, China)

Abstract: By using focused ion beam-scanning electron microscopy to improve the traditional method of
transmission electron microscopy sample preparation. By changing the area and effect of ion beam assisted deposition,
and improving the U-shaped cut to L-shaped cut, the compressed mouse bone micro-pillars samples were successfully
extracted onto a dedicated copper mesh. The extracted sample could be precisely thinned by ion beam, and the direction
of collagen fibers could be observed under transmission electron microscopy.
Keywords: micro-pillar; focused ion beam-scanning electron microscopy; transmission electron microscopy
sample; Pt deposition layer; L-shaped cut

为了更好地研究材料在微观尺寸下的变形机 体材料的表面，且提取出的薄片长度均大于8 μm，
制，众多学者开始采用微柱压缩试验来研究材料 最终TEM试样薄区长度一般约为5 μm，但对于长
[1]
的微观力学性能 。其中透射电子显微镜（TEM） 度为1~8 μm的微尺度材料，由于其尺寸较小、形状
是研究材料微观结构及其元素分布的重要设备， 各异，TEM试样的制备较困难。近年研究中，一些

利用 TEM 可对微柱内部发生的变形进行观察，因 学者提出了利用FIB-SEM制备微米级粉末颗粒的
此 TEM 微柱试样的制备质量对 TEM 表征有较大 TEM试样技术，其中KIM等 用焊料作为包埋剂，
[4]
影响。 结合FIB制备了TEM试样。LIU等 利用纳米操控
[5]
聚焦离子双束电镜（FIB-SEM）具有制样精度 手的翻转，以及在颗粒下使用一小片钨针作为支撑，
高、检测速率快等优点，FIB-SEM可以在高分辨率
分析了颗粒整个横截面的元素分布情况。微柱变形
扫描电子显微图像监控下进行聚焦离子束微纳米加
试样作为微尺度材料的一种，位于块状材料的凹坑
工，充分利用了离子束和电子束的优点，并有效避免
内，微柱尺寸较小且周围被挖空。要将其制备成保
了两者的缺陷。利用FIB-SEM制备特定位置、特定
留微柱内部裂纹的高质量TEM试样，须保证压缩
取向、特殊形状的TEM试样已经成为其重要应用之
后微柱的完整性，且不能改变试样的内部组织结构。
一 [2-3] 。在制备常规TEM试样时，制样区域位于块
笔者对FIB-SEM制备TEM试样的常规方法进行了
改进，成功制备出微柱变形试样的TEM试样，研究
收稿日期：2024-06-20
结果可为微柱及凹坑内试样的TEM试样制备提供
作者简介：高倩雯（1990-） ，女，硕士，主要从事聚焦离子束加
工技术的研究工作，gaoqianwen@nwpu.edu.cn 技术参考。
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