Page 41 - 理化检验-物理分册2024年第九期

吴林阳，等：晶体材料内部衍射用基准零应力铝粉标准试样的制备及校准

1 试样制备及试验方法

1.1 试样制备
试样材料选用高纯球状干燥铝粉，避免杂质产
生衍射，对铝粉的衍射造成干扰。选用有机黏接剂
和固化剂，有机物不具有晶体结构，不会因产生衍
射而对铝粉的衍射造成干扰。将铝粉与黏接剂基体
混合均匀，加入固化剂，搅拌混合均匀后置于真空
泵中静置固化。将固化的试样沿竖直截面切开（见
图1） ，保留厚度约为10 mm的试样B。试样截面的

宏观形貌如图2所示。将试样表面用400目（1目=
25.4 mm）的砂纸打磨光滑，制备厚度约为8 mm的薄片。

图 1 试样切割过程示意 图 3 XRD 设备原理示意

图 2 试样截面的宏观形貌
图 4 测试点位置示意
1.2 试验方法
法测试内部应力。
首先对原材料铝粉进行测试，采用扫描电镜
采用表面应力仪测试试样的表面应力，测试条
（SEM）观察粉末表面形貌；采用X射线衍射仪（XRD）
件如下：靶材为铬靶，测试电压为22 kV，测试电流
测试铝粉的纯度，靶材为Cu靶，波长为0.154 16 nm，
为3 mA，测试晶面为（311）晶面。由于该试样是经
工作电压为40 kV，工作电流为40 mA，半高宽为0.05，
400目砂纸打磨得到的，表面存在砂纸打磨产生的应
测试角度为30°~120°， 步长为0.6°/min。
力层，因此需要采用质量分数为5%的盐酸对表面进
采用XRD对制备好的试样进行均匀性测试、
行腐蚀，去除表面的应力层。
各向同性测试及内部应力测试，测试参数为：电
压为 200 kV，电流为 3 mA，靶材为钨靶，波长为 2 试验结果与讨论
0.020 899 2 nm，选取（111）晶面为测试晶面。XRD 2.1 铝粉表征
设备原理如图3所示 [10] ，测试点位置如图4所示。均 铝粉的SEM形貌如图5所示。由图5可知：该
匀性测试主要通过测量O点不同摇摆振幅的衍射角 铝粉均为球状，粒径都小于25 μm。
和最大衍射强度来验证标样各个位置的均匀性，不 铝粉XRD谱图如图6所示，铝粉各个晶面XRD
同摇摆振幅通过图3中的试样平行于x轴摆动实现。 衍射角的测试结果如表1所示。由图6和表1可知：
摇摆振幅分别为0，0.5，1，1.5，2.5，5，10 mm。各 铝粉的衍射角与标准衍射角的误差小于0.05°，且谱
向同性测试主要通过图3中试样绕θ轴和K轴转动， 图也未出现其他杂峰，峰位和相对强度与标准谱图
测试不同方向的衍射强度实现。内部应力测试主要 对应良好，说明该铝粉为高纯铝粉，杂质含量极少或
通过衍射法中的d 0 (晶面间距)法实现 [11] 。还可通过 者不存在，不会对铝粉的衍射产生干扰；粉末本身是
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sin Ψ （Ψ为试样表面法线与衍射晶面法线的夹角） 无法维持长程应力的，因此该铝粉可以作为零应力
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