Page 49 - 理化检验-物理分册2024年第九期

高倩雯，等：基于聚焦离子双束电镜的透射电镜微柱试样制备

高能离子束会在试样表面产生一层非晶层，而 束电压，对试样表面进行清洗。减薄及清洗参数如
加速电压是影响非晶层厚度的主要因素，为了消除 表1所示，减薄及清洗前后试样的SEM形貌如图7
30 kV电压对试样表面造成的损伤， 需逐级降低离子 所示。
表1 减薄及清洗参数

离子束电压/kV 离子束电流/nA 加工模式 加工宽度/μm 倾转角度/（°） 时间/s 试样厚度/ nm 次数/次
30 0.430 0 CCS 7.0 ±1.3 — 1 000 —
30 0.230 0 CCS 6.0 ±1.3 — 500 —
30 0.008 0 CCS 5.5 ±1.3 — 200 —
5 0.004 1 rectangle 5.5 ±4.0 30 160 3
2 0.002 3 rectangle 5.5 ±6.0 30 150 3

图 7 减薄及清洗前后试样的 SEM 形貌
2 试验结果 效薄区。由于试样两侧悬空，将U形切改良为L形切，

有效防止了试样从基体上掉落。该方法为制备微柱
使用TEM对制备的试样进行观察，结果如图8
所示。由图8可知： 试样厚度均匀，没有“窗帘”效应， 及凹坑内试样的透射电镜试样提供了技术参考。
可观察到胶原纤维走向，表明制备的TEM试样厚度
参考文献：
达到要求，且损伤层较少。
[1] 田琳，付琴琴，单智伟．聚焦离子束在微纳尺度材料力
学性能研究中的应用[J]．中国材料进展，2013，32(12)：
706-715．
[2] 周伟敏．高性能聚焦离子束技术的应用[J]．理化检验
(物理分册)，2004，40(9)：453-456．
[3] 李怡雪，丁莹，张国栋，等．一种基于聚焦离子束的石
英玻璃平面透射电镜试样制备方法[J]．理化检验(物
理分册)，2023，59(1)：27-30．
[4] KIM T H，KANG M C，JUNG G B，et al．Novel
图 8 试样的 TEM 分析结果 method for preparing transmission electron microscopy
3 结语 samples of micrometer-sized powder particles by using
focused ion beam[J]．Microscopy and Microanalysis，
提出了基于FIB-SEM制备小鼠骨骼微柱试样 2017，23(5)：1055-1060．
的TEM方法。在制样开始前进行了FIB预加工，以 [5] LIU T，JIN H Y，XU L L，et al．Transmission electron
便更直接地观察到需要制样的位置。利用沉积在微 microscopy sample preparation method for micrometer-
柱两侧的Pt固定于专用铜网上，既解决了小试样的 sized powder particles using focused ion beam[J]．
固定问题，又避免了占用微柱减薄后TEM试样的有 Micron，2021，143：103030．

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