Page 85 - 理化检验-物理分册2023年第四期
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高 尚, 等: 电子背散射衍射技术的撞屏失误和试样放置注意事项
风险点、 硬件系统的保护功能及其局限性, 最后总结 光子, 耦合的光纤将光信号传递给相机, 相机再把光
了测试过程中试样放置和移动的注意事项。 信号转为电信号, 以生成菊池花样。磷屏表面覆盖
了较薄的闪烁体材料, 闪烁体表面又镀有一层极薄
1 硬件设置和案例分析
的金属膜, 以防止充电并屏蔽可见光。另外, 为了采
1.1 硬件设置 集更多信号、 探测更多的菊池带并提高探测效率, 磷
蔡司 Crossbeam350型双束电镜主要由离子镜 屏的尺寸较大且在工作时距离试样非常近。由此可
筒( FIB ) 和电子镜筒( SEM ) 组成, 结合了聚焦离子 见, 磷屏非常重要也非常脆弱, 所以应尽可能避免撞
束和电子束的微区加工能力, 及高分辨场发射扫描 击磷屏。为了防止磷屏被撞, 该系统也设置了接近
电镜的成像和分析功能。该电镜的试样交换室用来 报警装置。
加快进样速率并保持真空, 默认开启碰撞报警功能, EBSD 系统测试时通常需要大角度倾斜试样,
以防止硬件之间的撞击。 所以可使用放置于九孔台上的预倾台。使用预倾台
离子镜筒同侧的正下方安装了牛津 C-NANO 时, 探测器、 试样及各组件的位置如图1b ) 所示, 可
型 EBSD 系统[ 见图1a )]。 EBSD 探测器主要由磷 见探测器与试样的距离非常小, 有些情况下甚至只
屏和高灵敏度的相机组成。磷屏将衍射电子转变成 有几个毫米, 操作风险较大。
图1 EBSD系统测试时各部件在电镜内的实物图及位置示意
1.2 案例分析 还会使试样进行其他方向的补偿移动, 甚至接近报警
1.2.1 案例1 时探测器已被手动关闭, 导致试样迎向了探测器。因
在进行 EBSD表征时, 需要将金属钛试样的测试 为试样下端较突出[ 见图2a )], 这些偶然的叠加最终
面拉平, 即将测试面正对 EBSD探测器。操作人员仅 导致试样撞击了磷屏。电镜的碰撞报警生效, 阻止了
预判到试样会旋转一个小角度, 故未退回探测器时就 试样台的进一步移动。磷屏损伤肉眼不可见, 但在菊
执行了软件的拉平操作。拉平操作不仅会旋转试样, 池花样上出现了一个坏点[ 见图2b )]。
图2 案例1撞屏位置及菊池花样
1.2.2 案例2 器退回, 但未完全退回, 且打开了接近报警。然而,
在案例2中, 九孔台的4号和5号位各有试样 在使用软件拉平功能时, 从右往左拉平使得马达台
1和试样2 , 且试样1的形状比较狭长。试样的移动 出现类似图3c ) 的移动, 即马达台不仅旋转了一个
位置如图3所示。为了避免意外, 测试前已将探测 较大角度, 还快速迎向了磷屏。马达台旋转速率很
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