Page 89 - 理化检验-物理分册2023年第四期

郑山红, 等: X 射线荧光能谱仪在润滑油磨粒测定中的应用

M y lar试样支持膜。为了避免试样移取量的差异对 的最佳方案( 见表1 )。考虑到标准试样的数量和类
分析结果造成影响, 试样的加入量应保持一致, 同时 型, 选择线性法进行分析。
保证试样足够厚而不被 X 射线荧光穿透。 表1 各元素的分析条件
1.2 分析条件 条件 滤光片 电压 / kV 时间 / s 分析元素
在试验过程中, 分析结果的可靠性主要受管电 LowZc 铝片 14 100 Ti 、 Cr

压、 管电流、 滤波片等的影响 [ 4 ] 。针对不同的元素需 MidZb 钯片 20 100 Fe 、 Ni 、 Cu

要选择合适的管电压, 若 X 射线管电压过低, 则元 Hi g hZb 薄铜片 45 100 A g 、 Cd 、 Sn 、 Pb

素无法被正常激发, 若管电压过高, 则分子量大的元
2 试验结果
素会被激发, 从而使背景峰高度增加, 信噪比降低;

通过调整管电流 DeadTime ( 死区时间) 来提高测量 2.1 准确性和精密度的测定
精度和测量效率, 为了得到最佳的 DeadTime , 管电 按照上述试验方法, 使用 S-21标油进行标定,

流选择自动功能, 仪器软件将自动调整管电流, 使其 建立工作曲线, 然后对标油进行分析, 分析结果如表

达到最佳的 DeadTime ; 滤光片的选择要综合考虑 2所示。由表2可知: 对于低质量分数的试样, 被测
待测元素的特点和背景干扰等因素。 元素含量很低, 分析结果误差略大, 但在允许的范围
在使用 X 射线荧光能谱仪进行分析时, 如果针 内; 而对于高质量分数的试样, 相对误差和相对标准
对每个元素单独进行分析, 则分析时间较长。那么 偏差较低, 都在5%以内, 这说明使用 X 射线荧光能
需要根据所测量的元素选择合适的分析条件, 综合 谱仪分析润滑油中的磨粒具有较好的准确性和精
准确率和检测效率等因素, 确定待测元素分析条件
密度。
表2 X射线荧光能谱仪分析结果
-1
-1
-6
-6
-1
-6
-1
-6
10×10 /( m g · k g ) 30×10 /( m g · k g ) 50×10 /( m g · k g ) 100×10 /( m g · k g )
元素 测量值 / 相对 相对标准 测量值 / 相对 相对标准 测量值 / 相对 相对标准 测量值 / 相对 相对标准
〛
-6 -6 -6 -6
( ×10 误差 / 偏差 / ( ×10 误差 / 偏差 / ( ×10 误差 / 偏差 / ( ×10 误差 / 偏差 /
-1
-1
-1
-1
m g · k g ) % % m g · k g ) % % m g · k g ) % % m g · k g ) % %
Ti 10.1 1.0 3.19 29.0 3.27 3.11 52.2 4.42 1.44 103.0 3.04 0.68
Cr 9.6 3.6 4.68 28.4 5.40 1.63 51.9 3.84 2.65 103.9 3.87 0.44
Fe 11.5 15.0 5.76 28.7 4.40 4.19 52.0 4.00 0.03 99.2 0.81 0.20
Ni 9.9 0.1 8.73 28.3 5.53 1.61 49.4 1.22 1.15 97.9 2.11 1.68
Cu 11.3 13.0 5.25 29.6 1.37 0.51 51.5 2.90 3.10 101.5 1.52 1.92
A g 9.7 3.5 7.40 29.5 1.80 4.75 49.9 0.18 0.49 97.2 2.84 1.61
Cd 9.4 6.2 9.94 30.3 1.13 4.69 48.9 2.24 1.93 96.1 3.86 1.58
Sn 10.5 5.2 8.79 29.9 0.37 7.60 47.8 4.38 3.04 98.4 1.64 4.87
Pb 9.8 1.7 4.43 29.1 3.17 1.51 50.6 1.28 1.55 98.5 1.48 1.69
2.2 检出限的测定 表3 X射线荧光能谱仪测定各元素的检出限 m g / k g
在仪器工作条件下, 对不含分析元素的基础油 检出限
进行多次检测, 试样中某元素的检出限为 项目
Ti Cr Fe Ni Cu A g Cd Sn Pb
3 I b
C LLD= ( 1 ) 实测值 0.99 0.72 1.44 0.51 0.75 0.75 0.56 1.95 0.78
M t
为可检测到的最低质量分数, 即检出限;
2.3 标准油样分析结果对比
式中: C LLD
为背景强度; M 为被分析元素的单位质量分数所
I b
用原子发射光谱仪和 X 射线荧光能谱仪对 S-
产生的强度; t 为计数时间。
21标油进行了分析, 结果如表 4 所示。由表 4 可
润滑油中各分析元素的检出限如表3所示。由
知: 两种方法分析结果相差不大, 说明 X 射线荧光
表3可知: 各元素的检出限为0.56~1.95m gk g 说

/ ,
能谱仪分析方法有较好的准确度。
明该法具有较低的检出限。
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