Page 38 - 理化检验-物理分册2022年第八期

张明珠, 等: 玉米淀粉的扫描电镜分析方法

针对玉米淀粉材料的 SEM 形貌观察提出了较佳的操 溶液中, 经超声波处理后得到淀粉悬浊液, 用滴管
作方法, 可为玉米淀粉材料的分析提供参考。 吸取上层溶液, 滴到干净的铝箔上, 然后将铝箔置
于红外灯 下 烘 干, 最 后 用 导 电 胶 将 铝 箔 黏 附 于 试
1 试验方案
样台上。
1.1 试验材料 1.3.2 喷金处理
玉米淀粉采购于宁波某超市, 化学试剂为 75% 将待测试样放 到 MC1000 型 离 子 溅 射 仪 的 试
( 体积分数) 乙醇溶液。 样舱内, 根据需要设置不同的电流和时间进行喷金
1.2 试验设备 处理, 所用金属靶材为铂。

Re g ulus8230型高分辨率场发射扫描电子显微
镜; MC1000型离子溅射仪; SK250H 型超声波清洗机。 2 试验结果与分析
1.3 试验方法 2.1 不同分散方法对玉米淀粉 SEM 形貌的影响
1.3.1 试样分散方法 不同分散方法下玉米淀粉的 SEM 形貌如图 1
1.3.1.1 直接制样法 所示。由图 1 可知: 采用直接制样法获得的试样颗
首先将导电胶带黏贴到试样台上, 再用试样勺 粒团聚较严重[ 见图 1a )], 分散不均匀; 经超声波分
取少量玉米淀粉, 用镊子轻敲或抖动试样勺, 使试样 散制备的试样[ 见图 1b )] 颗粒团聚情况减轻, 分散
均匀地落在导电胶带上, 然后用洗耳球吹去未黏住 较均匀, 这是因为淀粉材料自身的颗粒尺寸及质量
的试样, 最后用高压气枪吹去未黏牢固的试样。 较小, 颗粒之间存在较强的静电作用力, 影响试样的
1.3.1.2 超声波分散法 分散度, 采用直接分散法则很难将其分散均匀, 因此

称取 10m g 玉米淀粉置于 2 mL 的 75% 乙醇 推荐使用超声波分散法。

图 1 不同分散方法下玉米淀粉的 SEM 形貌
2.2 喷金处理对玉米淀粉 SEM 形貌的影响 一个可以排斥入射电子、 偏转二次电子的静电场, 造
2.2.1 喷金处理对玉米淀粉低倍 SEM 形貌的影响 成图像出现异常反差、 畸变、 像散等现象, 即产生荷
图 2 为经超声波分散法制样后, 喷金及未喷金 电效应。荷电效应会严重降低图像质量, 致使试样
处理的玉米淀粉在扫描电镜下的低倍 SEM 形貌。 表面微小细节难以观察, 立体感较差 [ 8-10 ] 。当试样

从图 2 可以看出: 经过超声波分散后, 玉米淀粉 经 15 mA ( 喷金设备的 工作电流), 90s 喷 金 处 理

颗粒整体分散较均匀, 由于材料本身导电性差, 喷金 后, 表面聚集的大量电荷得以传导转移, 荷电效应明
前的试样在进行 SEM 观察时, 材料表面多余的电 显减弱, 能 够 较 清 晰 地 观 察 到 颗 粒 表 面 的 细 节,
荷无法导走, 试样因为吸收电子而带负电, 进而产生 SEM 图像质量得到提高。

图 2 喷金前后玉米淀粉的低倍 SEM 形貌
2 2