Page 43 - 理化检验-物理分册2022年第八期

李 冰, 等: 聚醚醚酮材料熔融温度、 结晶温度和玻璃化转变温度测量结果的不确定度评定

, , 的测量结果及标准不确定度分量u 1 x ) 的计算结果
(
表 1 T p m T p c T ei g 和 T m g ℃
T p m T p c T ei g T m g
测量次序及计算项目
第 1 人 第 2 人 第 3 人 第 1 人 第 2 人 第 3 人 第 1 人 第 2 人 第 3 人 第 1 人 第 2 人 第 3 人
1 340.35 340.35 340.35 290.84 290.84 290.84 142.72 142.54 142.64 147.76 147.90 147.97
2 340.69 340.69 340.69 290.44 290.44 290.44 140.76 141.59 140.92 148.82 149.08 148.82
3 340.95 340.95 340.95 290.34 290.34 290.34 142.46 142.30 142.04 148.73 148.52 148.63
4 340.82 340.82 340.82 290.34 290.34 290.34 142.26 142.66 142.16 147.28 147.38 147.99
5 340.82 340.82 340.82 290.24 290.24 290.24 142.28 142.18 142.21 148.14 148.20 148.02
6 340.55 340.55 340.55 290.64 290.64 290.64 141.23 141.06 141.08 148.04 148.14 147.84
7 340.71 340.71 340.71 290.75 290.75 290.75 141.89 141.67 141.76 148.00 148.05 147.95
8 340.78 340.78 340.78 290.42 290.42 290.42 142.36 142.51 142.37 148.30 148.26 148.20
9 340.75 340.75 340.75 290.62 290.62 290.62 142.71 142.46 142.75 149.06 148.83 149.08
10 340.71 340.71 340.71 290.35 290.35 290.35 140.98 141.11 141.09 148.93 149.01 149.09
11 340.68 340.68 340.68 290.45 290.45 290.45 142.08 141.98 141.90 149.19 149.13 149.23
12 340.75 340.75 340.75 290.85 290.85 290.85 142.99 142.76 142.78 148.77 149.02 149.05
x
总平均值 340.71 290.52 142.03 148.52

试验标准差s 0.14533 0.20326 0.63665 0.54790
(
不确定度u 1 x ) 0.14533 0.20326 0.63665 0.54790

2.1.3.3 标准物质标准值引入的标准不确定度分量 U=k×u c x )。
(

u 3 x ) 计 算 得: T p m 的 U =0.56 ℃ ; T p c 的 U =
(

热分析标准物质铟的证书给出的标准值扩展不 0.63 ℃ ; T ei g 的U=1.4 ℃ ; T m g 的U=1.2 ℃ 。

确定度 U =0.26 ℃ , k=2 , 按 B 类 评 定 方 法 得 到 用 DSC 法测量植入医疗器械用 PEEK 材料的
,

(
u 2 x ) 为 0.13 ℃ 。 T m T c 和 T g , 当取单次试验结果为测量结果时, 测

2.1.4 计算合成标准不确定度 量结果可表示为: T p m=340.71 ℃ , U=0.56 ℃ , k=

(
标准不确定度分量u i x )汇总如表 2 所示。 2 ; T p c =290.52 ℃ , U =0.63 ℃ , k =2 ; T ei g =

表 2 标准不确定度分量u i x )汇总 ℃ 142.0 ℃ , U =1.4 ℃ , k=2 ; T m g =148.5 ℃ , U =
(

(
(
u i x ) 不确定度来源 u i x ) 的值 1.2 ℃ , k=2 。
2.2 分析与讨论
试样结果重复性, 其
:
T p m 0.14533
中包括: 检测人员测 从上述计算过程可以发现, 对于单次试验结果,
:
T p c 0.20326

u 1 x ) 量重复性、 试样均匀 DSC 法测量植入医疗器械用 PEEK 材料的 T p m 和
(
:
T ei g 0.63665
性和稳定性、 差示扫 时, 试验结果的重复性、 设备温度示值误差及标
T p c
:
描量热仪重复性 T m g 0.54790 准物质标准值的 3 项不确定来源对不确定度的贡献
差 示 扫 描 量 热 仪 温 )
水平相 当。当 测 量 玻 璃 化 转 变 温 度 ( T ei g 和 T m g
(
u 2 x ) 0.20000
度示值误差 时, 发现三者中试样结果的重复性给测量结果引入

u 3 x ) 标准物质标准值 0.13000 了最大的 不 确 定 性, 从 不 同 检 测 人 员 处 理 相 同 的
(
DSC 曲线看, 玻璃化转变温度数据处理对不确定度
(
由于u 1 x ), u 2 x ) 和 u 3 x ) 之间彼此不相关, 的贡献较为明显。为降低该项不确定度分量的贡
(
(
所以合成相对标准不确定度为 献, 分别选取了第 1 , 2 , 3 次试验结果作为测量结果,
(
(
(
(
(
u c x ) = u 1 x ) u 2 x ) u 3 x ) ( 4 ) 代入 u 1 x ) 的计算公式, 并计算相应的标准不确定
2
2
2
+
+

(
)
(
)
计 算 得 到: u c T p m =0.279 ℃ ; u c T p c = 度和扩展不确定度, 结果如表 3 所示。

)
(
0.313 ℃ ; u c T ei g =0.680 ℃ ; u c T m g =0.580 ℃ 。 从计算结果得知, 当取 3 次试验结果为测量结
)
(

2.1.5 扩展不确定度的评定 果时, 测 量 结 果 可 表 示 为: T ei g =142.0 ℃ , U =

置信概 率 为 95% 时, 取 k=2 , 扩 展 不 确 定 度 0.88 ℃ , k=2 ; T m g=148.5 ℃ , U=0.79 ℃ , k=2 。
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