Page 44 - 理化检验-物理分册2022年第八期
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李 冰, 等: 聚醚醚酮材料熔融温度、 结晶温度和玻璃化转变温度测量结果的不确定度评定



                     表 3  试验次数及相应的不确定度计算结果               ℃         ( 1 )定期用有证标准物质校准设备。

                                         试验次数                      ( 2 )定期核查所使用标准物质的有效性。
             测量项目     不确定度
                                                                   ( 3 )合理控制测量过程的重复性, 如试样大小、
                                  1        2         3

                       u 1 x )  0.63665  0.45025  0.36758      试样用量、 装填方式和数据处理细节等。
                         (

                        (  )                                       ( 4 )测量 PEEK 材料的玻璃化转变温度时, 增加
               T ei g  u c T ei g  0.68000  0.51000  0.43800

                        U      1.40000   1.00000  0.88000      试验的平行次数可有效降低测量结果的不确定度。
                         (
                       u 1 x )  0.54790  0.38748  0.31634



                                                               参考文献:
                        (  )
               T m g  u c T m g  0.58000  0.45500  0.39600


                        U      1.20000   0.91000  0.79000       [ 1 ]  PANAYOTOVIV , ORTIV , CUISINIERF , etal.

                                                                    Pol y etheretherketone  ( PEEK ) for  medical
               用 DSC 法测量植入医疗器械用 PEEK 材料的玻                           a pp lications [ J ] .Journal of Materials Science-




            璃化转变温度时, 增加平行试验的次数可以有效降低                                MaterialsinMedicine , 2016 , 27 ( 7 ): 118.

            试样测量结果重复性引入的不确定度分量, 进而将玻                            [ 2 ]  SNBA , MSZBB , ZKBMCD , etal.A pp licationsof


            璃化转变温度的扩展不确定度控制在小于1℃ 。                                  p ol y etheretherketone ( PEEK ) in oralim p lantolo gy

                                                                    and p rosthodontics [ J ] .Journal of Prosthodontic
            3  结论                                                   Research , 2016 , 60 ( 1 ): 12-19.

                                                                [ 3 ]  ODRIGUEZFJ M , PHILLIPSPJ.Cr y stallization

                 依据 YY / T1707 — 2020 , 应用 DSC 法测量植入
                                                                    andstructure-mechanicalp ro p ert yrelationsin p ol y
            医疗器械用 PEEK 材料的熔融温度、 结晶温度、 玻璃
                                                                    ( ar y lether ether ketone ) ( PEEK )[ J ] .Pol y mer
            化转变温度, 结果显示测量结果不确定度主要来源于
                                                                    En g ineerin g & Science , 2010 , 30 ( 14 ): 860-869.
            试验结果重复性引入的不确定度、 测量设备的温度示                            [ 4 ]   王承忠 . 测量不确定度基本原理和评定方法及在材料
            值误差引入的不确定度和标准物质标准值引入的不                                  检测中的评定实例 第二讲 测量不确定度的评定方法


            确定度。因此, 在日常测量中, 可以通过以下方式降                               ( A 类标准不确 定 度 的 评 定)[ J ] . 理 化 检 验 ( 物 理 分
            低测量的不确定度, 以增加测量结果的可靠性。                                  册), 2013 , 49 ( 10 ): 668-673.
                                                                                                                
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               ( 4 )电子束减速模式可以实现直接对导电性较                              p otatoandcornstarches-SEM , AFM , nitro g en and




            差的玉米淀粉进行 SEM 观察, 无需喷金处理, 进而                            iodinesor p tioninvesti g ations [ J ] .LWT-FoodScience

            大大地减小了喷金处理对试样真实形貌的影响。                                   andTechnolo gy , 2009 , 42 ( 7 ): 1219-1224.

                                                                [ 7 ]  HALL D M , SAYRE J G.A scannin g electron-
            参考文献:                                                   microsco p estud y ofstarches [ J ] .Textile Research




                                                                    Journal , 1970 , 40 ( 3 ): 256-266.
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                                                                    分析[ J ] . 理化检验( 物理分册), 2014 , 50 ( 1 ): 46-48.
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                  Characteristicsofcerealstarchg ranulessurfaceusin g
                                                                    ( 11 ): 1008-1012.

                 nitro g enadsor p tion [ J ] .JournalofFoodEn g ineerin g ,  [ 10 ]   华佳捷, 刘紫微, 林初城, 等 . 场发射扫描电镜 中 荷 电
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                                                                    现象研究[ J ] . 电子显微学报, 2014 , 33 ( 3 ): 226-232.
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                  检验( 物理分册), 2010 , 46 ( 1 ): 21-25 , 33.
                                                                    Direct observation of the outermost surfaces of


             [ 4 ]  FANNON J E , HAUBER R J , BEMILLER J N.
                                                                    meso p orous silica thin films b y hi g h resolution


                 Surface p ores of starch g ranules [ J ] .Cereal   ultralow volta g escannin gelectron microsco py [ J ] .
                  Chemistr y , 1992 , 69 : 284-288.                 Lan g muir , 2017 , 33 ( 9 ): 2148-2156.
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                  电镜观察[ J ] . 电子显微学报, 2015 , 34 ( 4 ): 346-350.     速模式的加 速 电 压 对 FESEM 图 像 的 影 响[ J ] . 分 析

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             2 8
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