Page 40 - 理化检验-物理分册2022年第八期

张明珠, 等: 玉米淀粉的扫描电镜分析方法

形貌, 颗粒表面仍可观察到大量纳米级尺寸的小孔 2. 不同电压模式对玉米淀粉高倍SEM 形貌的影响
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及少量表面裂纹。 淀粉材料的导电性差, 若不进行喷金处理而直
综上可知, 裂纹的产生与喷金处理有关, 未经 接进行 SEM 观察, 就会出现严重的荷电效应, 影响
喷金处理 的 试 样 在 扫 描 电 镜 下 无 裂 纹 出 现, 对 喷 成像质量, 难以获得高分辨率的图像。

金后的试样进行高倍 SEM 观察时, 发现试样表面 Re g ulus8230 型高分辨率扫描电镜配有电子束
出现裂纹, 推 测 造 成 这 种 现 象 的 原 因 是 玉 米 淀 粉 减速模式, 区别于普通模式, 电子束减速模式是在试
经喷金处 理 后 在 颗 粒 表 面 形 成 一 层 金 属 膜, 当 进 样和探头之间增加一个可以产生减速电场的负压装
行高倍 SEM 观察时, 试样表面的金属膜在入射电 置, 使电子束在出物镜极靴后即将抵达试样表面之
子束的轰 击 作 用 下 发 生 热 损 伤 开 裂, 因 此 喷 金 处 前受到相反电位的约束, 从而降低入射电子束到达
理会影 响 玉 米 淀 粉 颗 粒 真 实 表 面 形 貌 的 分 析 观 试样的着陆能量, 有效减 轻试样的荷电 效 应 [ 11-12 ] 。
察, 对该种 材 料 进 行 高 倍 SEM 观 察 时, 不 建 议 进 图 4 为未进行喷金处理的玉米淀粉分别在普通模式
行喷金处理。 和电子束减速模式下的 SEM 形貌。

图 4 不同电压模式下玉米淀粉颗粒的 SEM 形貌
从图 4a ), 4b ) 可以看出: 普通模式下未喷金试
样的 SEM 图像荷电效应明显, 试样表面细节清晰 3 结语

度不足, 同时图像立体感较差。使用电子束减速模 ( 1 )淀粉材料自身的颗粒尺寸及质量较小, 颗
式时, 试样的 SEM 图像[ 见图 4c ), 4d )] 的分辨率得 粒之间存在较强的静电作用力, 影响试样的分散度,
到明显提高, 荷电效应减轻, 图像立体感增强, 这是 采用直接分散法很难将其分散均匀, 推荐使用超声
由于电子束减速模式具有相对高的加速电压, 来保 波分散法。

证 SEM 的分辨率, 同时又具有较低的着陆电压, 来 ( 2 )针对导电性较差的玉米淀粉材料, 对试样

降低入射电子束与试样的着陆能量, 可以有效减轻 进行 15mA , 90s 的喷金处理, 可有效减轻荷电累

试样的荷电效应, 有利于试样表面微观形貌的表征。 积问题, 提高 SEM 图像质量。

此外, 减速电场可以对从试样中溢出的二次电子和 ( 3 )喷金处理后的玉米淀粉材料在扫描电镜下
背散射电子进行加速, 进一步增加探头对信号电子 进行高倍观察时, 颗粒表面出现裂纹, 影响真实表面
的收集效率, 可以对导电性差的试样进行直接观察, 形貌的观察, 对该种材料进行高倍 SEM 观察时, 不
无需喷金镀膜处理, 从而规避了喷金处理对试样真 建议进行喷金处理。
实形貌的影响。 ( 下转第 28 页)

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