Page 41 - 理化检验-物理分册2022年第八期
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DOI : 10.11973 / lh jy -wl202208007

                  聚醚醚酮材料熔融温度、 结晶温度和玻璃化转变


                                 温度测量结果的不确定度评定







                                     李   冰,徐昕荣,刘   佳,孙成军,范   燕,鲁志龙



                                       ( 华南理工大学 医疗器械研究检验中心,广州 510006 )
                    摘   要: 应用差示扫描量热法( DSC ) 测量了植入医疗器械用聚醚醚酮材料的熔融峰温、 结晶峰
                                                                  , 分析了试验结果重复性、 设备示值误差和
                 温、 玻璃化转变温度外推起始温度 T ei g           和中点温度 T m g
                 标准物质标准值对测量结果的影响, 并评定了相应的不确定度。结果表明: 增加试验次数能有效降
                              测量结果的不确定度。
                 低 T ei g  和 T m g
                    关键词: 聚醚醚酮;差示扫描量热仪;熔融温度;结晶温度;玻璃化转变温度;不确定度评定






                    中图分类号: O631.2+2 ; TQ323.3    文献标志码: A    文章编号: 1001-4012 ( 2022 ) 08-0025-04
                                                                                          ,

             Uncertaint y evaluationofmeasurementresultsofmeltin g tem p erature cr y stallization

             tem p eratureandg lasstransitiontem p eratureof p ol y etheretherketonematerials

                                                  ,
                                       ,
                                 LIBin g XUXinron g LIUJia , SUNChen gj un , FANYan , LUZhilon g



                 ( MedicalDevicesResearch & Testin gCenter , SouthChinaUniversit yofTechnolo gy , Guan g zhou510006 , China )












                     Abstract : The meltin gp eaktem p erature , cr y stallizationp eaktem p erature , g lasstransitiontem p erature

                extra p olationstartin g tem p erature T ei g and mid p ointtem p erature T m g of p ol y etheretherketone materialsfor



                im p lantin gmedicaldevicesweremeasuredb ydifferentialscannin gcalorimetr y .Theeffectsofre p eatabilit yoftest

                results , errorofe q ui p mentindicationandstandardvalueofstandardmaterialontestresultswereanal y zed , andthe

                corres p ondin guncertaint y wasevaluated.Theresultsshow thatincreasin gthe numberofex p erimentscould


                effectivel y reducetheuncertaint yofthemeasurementresultsofT ei gandT m g.


                     Ke y words : ol y etheretherketone ; differentialscannin g calorimeter ; meltin gtem p erature ; cr y stallization
                               p

                tem p erature ; g lasstransitiontem p erature ; uncertaint yevaluation
               聚醚醚酮( PEEK ) 是一种全芳香线性结构的半                      PEEK 材料的性能很大程度上取决于加工过程中形
            结晶性高分子聚合物, 其具有与人的皮质骨相当的                            成的结晶形态      [ 3 ] 。科学测量植入医疗器械用 PEEK
            弹性模量、 优良的耐疲劳性、 良好的射线可通过性、                                                         和玻璃化转变温
                                                               材料的熔融温度 T m       、 结晶温度 T c
            良好的化学稳定性、 易加工性等优点, 被广泛应用于                               , 可以有效地反映材料性能及工艺条件适用
                                                               度 T g
            脊柱外科、 矫形外科、 颌面外科等医学临床领域                   [ 1-2 ] 。  性, 给植入医疗器械用 PEEK 材料的设计和物理改
            然而, PEEK 具有较低的表面生物活性, 这限制了其                        性提供科学依据, 对 PEEK 类产品性能的提高及新
            在临床中的进一步应用, 因此对 PEEK 表面性能进                         产品的研发具有重要的理论意义和实践指导作用。
            行改善或研发新型植入医疗器械用 PEEK 材料成                               差示扫描量热仪是应用最为广泛的热分析设备
            为研究 的 热 点。 作 为 结 晶 热 塑 性 材 料 的 一 种,                之一, 目前国内外多个标准均采用差示扫描量热法
                                                                                       ,        。参考的标准
                                                               ( DSC ) 测量聚醚醚酮的 T m T c     和 T g
                                                               为 YY / T1707 — 2020 《 外科植入物 植入医疗器械
                收稿日期: 2022-03-02
                基金项目: 广东省药品监督管理局科技创新项目( 2021YDZ04 )
                                                               用聚醚醚酮聚合物及其复合物的差示扫描量热法》,

                作者简介: 李 冰( 1991- ), 女, 硕士, 主要从事医疗器械研究、 分

            析及表征工作                                             该 标 准 借 鉴 了 ISO 15309 : 2013 Im p lantsf or

                通信作者: 徐昕荣, 849368092@ qq .com                 Sur g er y -Di ff erential Scannin g Calorimetr y o f
                                                                                                         2 5
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