Page 19 - 理化检验-物理分册2025年第一期

刘翠翠，等：高压电器钢铁件磷化膜白色结晶物组成及清洗

连续均匀的磷化膜，对于采用电化学方式不易产生 轻黏弹簧表面的白色结晶物，采用扫描电镜（SEM）
保护膜的复杂构件，磷化处理后零部件的内外表面 观察白色结晶物，用其附带的高真空集成一体化能
[3]
磷化膜可实现全范围覆盖。磷化膜 是零部件在磷 谱仪（EDS）检测白色结晶物的化学成分。
化液中发生化学反应，生成难溶于水的磷酸盐化学 1.4 单一锌系常温磷化膜白色结晶物清洗试验
[4]
转化膜（即磷化膜），磷化处理 可提高零部件材料 抽取存在白色结晶物的同批次弹簧（均为经过
的耐腐蚀性能，减小表面的摩擦因数，磷化膜的生成 浸油后包装完好的弹簧），采用3种方式清洗，观察
过程伴随着钢材表面铁离子的溶解，其厚度对零部 清洗弹簧表面防锈油后是否能发现白色结晶物，以
件尺寸影响较小，可满足高压电器零部件高精度的 及能否清洗干净白色结晶物。
要求。 清洗方式①：将弹簧放置在无水乙醇溶液中，浸
磷化膜外观为浅灰色或灰黑色 ，磷化膜品质 [6] 泡3 min，将弹簧取出后吹干，观察磷化膜表面是否
[5]
的好坏对零部件的性能影响很大，磷化膜品质受磷 有残留的白色结晶物。
化前酸洗处理是否彻底、磷化液成分中促进剂浓度、 清洗方式②：将弹簧放置在环保溶剂清洗剂原
磷化液 酸度、磷化温度和时间、磷化结束后零部件 液中，浸泡3 min，将弹簧取出后吹干，观察磷化膜表
[7]
表面水洗是否彻底等各种因素的影响。文献[8]认为 面是否有残留的白色结晶物。
磷化膜的常见缺陷为发黄、生锈、挂白灰、颜色不均 清洗方式③：将弹簧放置在环保溶剂清洗剂
等，而对于磷化膜表面白色结晶物的研究很少。笔 原液中，在超声波清洗机中浸泡 3 min，将弹簧取
者对磷化膜表面的白色结晶物进行分析，并通过试 出后吹干，观察磷化膜表面是否有残留的白色结
验确定了有效的解决措施。 晶物。
1.5 清洗后单一锌系常温磷化膜外观
1 试样制备与试验方法
磷化膜外观评价参照GB/T 6807—2001《钢铁
1.1 试验材料
工件涂装前磷化处理技术条件》，观察磷化膜是否结
试验用弹簧的线径为4.6 mm，内径为16.5 mm， 晶致密、连续和均匀。
自由高度为52 mm，弹簧材料中C元素质量分数为
1.6 清洗后磷化膜微观形貌表征和成分分析
0.84%，Si元素质量分数为0.16%，Mn元素质量分
采用乙醇溶液和环保溶剂清洗弹簧后，将弹簧
数为0.46%，P元素质量分数为0.012%，S元素质量
表面吹干，在扫描电镜下观察磷化膜的微观形貌，对
分数为0.013%，其余为Fe元素。
比不同清洗剂清洗后，磷化膜表面颗粒的大小、均匀
清洗剂为无水乙醇、RSB-809型环保溶剂清洗
度和分布情况。
剂；磷化液为单一锌系和锌钙系磷化液。
1.7 磷化膜耐腐蚀性试验
耐腐蚀性点滴溶液为：质量浓度为 41 g/L的
采用硫酸铜点滴试验对磷化膜的耐腐蚀性进行
CuSO 4 · 5H 2 O，质量浓度为 35 g/L的NaCl，物质的
测试，称取质量为41 g的硫酸铜，35 g的氯化钠，量
量浓度为0.1 mol/L的盐酸。
取体积为13 mL的物质的量浓度为0.1 mol/L的盐酸
1.2 磷化工艺流程
溶液，将以上3种试剂混合并稀释至1 000 mL。测
（1）常温磷化的工艺流程为：脱脂→水洗→酸洗
试前使用无水乙醇对零部件磷化膜表面进行擦拭，
（除锈） →水洗→表面调整→磷化→水洗→热水洗→
待无水乙醇挥发后，滴两到三滴硫酸铜点滴试剂，同
吹干→浸油→空油→检测。
时启动秒表计时，要求2 min内，零件表面不能出现
磷化液为单一锌系磷化液，磷化温度为 20~
红色，若出现红色，则说明其耐腐蚀性不合格。
35 ℃， 磷化时间为20 min。
（2） 中温磷化的工艺流程为：脱脂→水洗→酸洗 2 试验结果与讨论
（除锈） →水洗→磷化→水洗→热水洗→吹干→浸油→ 2.1 白色结晶物形貌和成分分析
空油→检测。 单一锌系磷化液处理后弹簧表面的白色结晶物
磷化液为锌钙系磷化液，磷化温度为55~70 ℃， 宏观和微观形貌如图1所示。由图1可知：白色结晶
磷化时间为20 min。 物在弹簧的圈层之间呈密布态分布，颗粒均匀；白色
1.3 单一锌系常温磷化膜白色结晶物分析表征 结晶物呈细小球状颗粒和粗大块状颗粒两种形态，
使用长度为40 mm，宽度为5 mm的碳导电胶带 较细小的颗粒粒径为1~3 μm，且部分为团聚状态，

7