Page 71 - 理化检验-物理分册2024年第十二期
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张 蕾，等：一种微米柱透射电镜试样的制备方法
与传统的离子减薄和电解双喷技术相比，FIB 可针 射电镜试样制备方法。
对材料特定位置有针对性地定点取样减薄，以供 1 试样制备方法
透射电子显微镜进行进一步相关分析，这一特点
恰好适用于需要精准定位加工位置的微米柱试样。 1.1 仪器与试样位置
利用传统方法，借助聚焦离子束制备微米柱 采用ThermoFisher Helios G4 CX型聚焦离子束
TEM试样时，若只将微米柱部分取出，则会导致微 场发射双束扫描电子显微镜和JEOL F200型冷场发
米柱两侧部分无法减薄，从而不能获得完整的纵截 射透射电子显微镜进行试样制备。
面信息。若将微米柱及其周围试样区域一同取出， 试样为压缩后直径为 1.5 μm，高度为 3 μm的
由于微米柱试样的长径比一般大于2∶1， 因此很难 Cr 2 AlC涂层微米柱，用导电胶将试样固定在试样
均匀地在微米柱侧面及表面镀上保护层，从而造成 台上，在聚焦离子束场发射双束扫描电子显微镜中
试样最终的薄区不完整、厚度不均匀，且容易发生变 确定待切割的微米柱位置。ThermoFisher Helios
形 [10] ，这给研究材料的变形机制带来一定的阻碍。 G4 CX型聚焦离子束双束扫描电镜共配备了Pt和
为了制备高质量微米柱TEM试样，笔者以 C两支气针，安装位置与试样位置的相对关系如
Cr 2 AlC涂层为例，详细介绍了一种基于微米柱的透 图1所示。
图 1 试样、TEM、气针的位置关系示意
1.2 沉积保护层 为 30 kV，0.43 nA，利用电子束实时观察沉积厚
将试样台 T 轴旋转 52°，首先利用离子束诱导 度，使其与微米柱高度相同，沉积效果如图 2（b）
方法在待切割的微米柱右侧沉积一层 Pt 保护层， 所示；最后在微米柱及刚沉积的保护层上方再次
沉积条件为 30 kV，0.43 nA，利用电子束实时观 利用离子束诱导的方法沉积一层 Pt 保护层，沉积
察沉积厚度，使其与微米柱高度相同，沉积效果 条件为 30 kV，0.43 nA，设置沉积厚度为 1.5 μm，
如图 2（a）所示；其次利用离子束诱导方法在待 沉积效果如图 2（c）所示，得到待切割的微米柱
切割的微米柱左侧沉积一层 C 保护层，沉积条件 试样。
图 2 微米柱沉积保护层后微观形貌
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