Page 72 - 理化检验-物理分册2024年第十二期
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张 蕾，等：一种微米柱透射电镜试样的制备方法
1.3 TEM试样制备 式所制得的TEM试样。由图3（a）可知，黄色框中区
采用与常规块体试样相同的“H-bar 域为直径1.5 μm的微米柱。这种制样方式仅将微米
Liftout” [11-12] 透射电镜试样制备方法，利用高强度 柱部分取出，且不包含周围试样区域，因此在试样转
离子束将微米柱连同保护层下方区域四周的材料去 移、焊接与减薄的过程中，必须保留微米柱两侧较厚
除，形成长为10 μm，深为6 μm，厚为1 μm的微米片， 区域，用于支撑整个试样，使其不发生变形或塌陷，最
将试样台旋转至0°，采用U切方法切断微米片底部 终得到的薄区仅为微米柱中心区域，而对于经过压缩
与大块试样的连接，再利用纳米机械手将微米片从 变形后微观结构发生较多变化的两侧边缘位置，由于
大块试样上提取出来，再转移并焊接至半分铜载网 该位置厚度较大而无法进行TEM分析。图3（b）为
上，最后利用离子束将微米片减薄至TEM可观察的 分3次沉积保护层方法制得的微米柱TEM试样。由
厚度。 图3（b）可知，黄色框中区域为直径1.5 μm的微米柱，
其左右两侧及顶端均存在保护层，这就确保了微米
2 试样制备结果 柱两侧边缘区域在减薄过程中不受离子束损伤，从
图3（a）为只将微米柱部分取出的传统制样方 而得到拥有完整纵截面信息的TEM试样。
图 3 传统制样及 3 次沉积保护层方法制得的微米柱 TEM 试样微观形貌
Cr 2 AlC作为一种MAX相材料，其在发生塑形 可知：微米柱顶端及两侧边缘处薄区完整，晶粒形
变形时会出现断裂、分层等现象，且这些微观结构的 貌清晰；在微米柱两侧边缘位置的高分辨透射电镜
变化多发生在微米柱顶端及两侧边缘处 [13-14] 。压缩 （HRTEM）图中，晶格条纹清晰可见；从对应的选区
后微米柱试样的TEM观测结果如图4所示。由图4 电子衍射图可以看出，薄区几乎没有非晶层的存在。
图 4 压缩后微米柱试样的 TEM 观测结果
3 结语 法对深入研究材料的变形机制，阐明材料的强化机
制，提高材料的强度和韧性具有重要意义。
通过在微米柱左右两侧及上表面分别沉积保护
层，可将待切割的微米柱包裹在保护层内，从而减 参考文献：
少在减薄过程中离子束对微米柱两侧及上表面的损
伤，特别是对压缩变形后微米柱上产生的变形、裂纹 [1] LU X，WANG D．Effect of hydrogen on deformation
behavior of Alloy 725 revealed by in situ bi-crystalline
等重点区域进行了有效保护。制备的TEM试样较
micropillar compression test[J]．Journal of Materials
为完整，且厚度薄，可用于HRTEM观测。该制备方
Science & Technology，2021，67：243-253．
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