Page 70 - 理化检验-物理分册2024年第十二期

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试验技术与方法 DOI:10.11973/lhjy-wl240210

一种微米柱透射电镜试样的制备方法

张 蕾，袁江淮，崔俊峰，段北晨，陈国新
（中国科学院 宁波材料技术与工程研究所，宁波 315201）

摘 要：以Cr 2 AlC涂层为例，详细介绍了一种基于微米柱的透射电镜试样制备方法。先利用高强
度离子束将微米柱连同保护层下方区域四周的材料去除，形成长为10 μm，深为6 μm，厚为1 μm的
微米片，最后利用离子束将微米片减薄至透射电镜可观察的厚度。试样制备过程需在待减薄微米柱
的两侧及顶端沉积保护层，以避免减薄过程中对微米柱产生加工损伤，从而获得高质量的透射电镜
试样。
关键词： 聚焦离子束；微米柱压缩；透射电镜；减薄；试样制备；Cr 2 AlC涂层
中图分类号：TG115.21+1.2 文献标志码：A 文章编号：1001-4012(2024)12-0054-04
A preparation method of micro-column transmission electron microscope sample

ZHANG Lei, YUAN Jianghuai, CUI Junfeng, DUAN Beichen, CHEN Guoxin

(Ningbo Institute of Material Technology and Engineering, Chinese Academy of Sciences, Ningbo 315201, China)
Abstract: Taking Cr 2 AlC coating as an example, a preparation method of transmission electron microscope
specimen based on micropillar was introduced in detail. First, the high-intensity ion beam was used to remove the
material around the micropillars together with the area below the protective layer to form a micron sheet with a length
of 10 μm, a depth of 6 μm, and a thickness of 1 μm. Finally, the ion beam was used to thin the micron sheet to a
thickness that could be observed by the transmission electron microscope. The sample preparation process needed to
deposit a protective layer on both sides and the top of the micron column to be thinned to avoid processing damage to
the micron column during the thinning process, thereby obtaining a high-quality transmission electron microscope sample.
Keywords: focused ion beam; micro-column compression; transmission electron microscopy; thinning; sample
preparation； Cr 2 AlC coating

与传统材料不同的是，一般难以通过宏观的拉 和力学性能之间的联系 。此外，柱子尺寸为微米
[3]
伸、压缩和断裂测试方法来获得涂层材料的力学性 级别，在小区域内可以减少材料变形过程中复杂的
能，而是通过显微压缩的方式获得涂层材料的力学 位错反应，因此微米柱压缩测试是一种优良的分析
[4]
性能。相较于传统的压缩式测试方法，微米柱压缩 材料变形机制的测试手段 。
测试方法可以对微米级的柱子提供单轴应力，从而 借助透射电子显微镜（TEM）可以获得材料更
研究材料力学性能的尺寸效应和微塑性，以评价多 微观的结构信息 [5-6] ，所以将变形前后的微米柱制备
相材料的变形机制，该方法尤其适用于研究薄膜等 成透射电镜试样，研究材料变形前后的晶粒形貌、位
小体积材料的力学性能 [1-2] 。通过微米柱压缩测试 错分布、位错滑移和孪生等行为，对于揭示材料的强
可以获得材料的应力-应变曲线，分析材料的弹性变 韧化机制，提升材料的抵抗裂纹传播能力、延长材料
[7]
形、塑性流动和应变突变等，对变形后的微米柱进行 的寿命，以及提升材料的稳定性尤为重要 。
扫描电镜（SEM）分析，也可以建立起材料微观形貌 聚焦离子束（FIB）包括聚焦 Ga 离子束系统和
电子束系统，在具备电子束成像功能的基础上，增
收稿日期：2024-07-24 加了聚焦离子束的加工功能，可以在高倍率电子
基金项目：中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目
束成像监控下，发挥聚焦 Ga 离子束的微细加工能
作者简介：张 蕾（1992—），女，硕士，主要从事材料微纳加工
及微结构测试分析工作 力，是集微纳加工、观察、焊接沉积于一体的多功
[9]
[8]
通信作者：陈国新，gxchen@nimte.ac.cn 能仪器 。特别是在透射电镜试样的制备方面 ，
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