Page 40 - 理化检验-物理分册2024年第十期
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王 兵,等:进口铁矿石自动化取制样系统的精密度和偏差校核


                                                                3.2.4  取样、制样、测定精密度和总精密度估计值
                                                        (2)
                                                                β 、β 、β 、β  SPM
                                                                        M
                                                                  S
                                                                     P
                               x =  1 ( +  xx  )        (3)                                              (17)
                                   2     3
                                                                                β  =2 σ  =0.074 8        (18)
                                R  =-xx                 (4)                      P    P
                                 2       3
                                                                               β  M  =2 σ  M  =0.089 4    (19)
                               x =  1 ( +  xx  )        (5)
                                   2     4

                                     xx
                                R =-                    (6)                                              (20)
                                 3       4
                                                                     从中可以看出β          小于ISO 3082:2017 标准中
              式中:x 为一次平均值; R 1 为两次测得铁含量差值的                                         SPM
                                                                表1的总精密度0.55。
              绝对值;x 为二次平均值; R 2 为一次平均值与试样
                                                                4  偏差校核
              A2经单样试验后测得铁含量差值的绝对值;x 为三
              次平均值; R 3 为二次平均值与试样B1经单样试验后                       4.1  偏差试样的采取及测定
              测得铁含量差值的绝对值。                                      4.1.1  试验批数的确定
              3.2.1  总平均值 x 及方差σ ,σ ,σ          2                    偏差试验以一批南非粉铁矿为样本,总湿重超
                                           2
                                       2
                                       1   2   3
                                                                12万t。按照ISO 3086:2006标准第5.1条规定,试验
                                                                批次不少于10批。按照系统最小取样间隔10 000 t为
                                                        (7)
                                                                一个批次单位,将整船矿石分为12批,采用周期系
                           σ 2  =  1  ∑ R  2  =0.002 0    (8)   统取样方法进行取样。
                             1  2n    1                         4.1.2  份样数和大样组成
                                                                     每批次所取份样数依据ISO 3082:2017标准表3,

                           σ 2  =  1  ∑ R  2  =0.002 9    (9)
                             2  2n    2                         按照该矿石历史取样数据确定矿石品质波动为
                                                               “小”,每批次取份样25个。由系统自动取样,将所
                           σ 2  =  1  ∑ R  2  =0.001 7    (10)  得试样标记为C样。在系统取样完成后,停止输送带,
                             3  2n    3
                                                                在最靠近系统取样处采取人工份样,所用取样框的
              3.2.2  极差R图控制上限U
                                       CL                       开口尺寸不小于矿石标称粒度的3倍,所得试样标记
                  按ISO 3085:2019标准第7.2.6条方法,各极差R
                                                                为D样。共制备12对试样。
              上限如式(11)~(13)所示。为得到来自相同正态
                                                                4.1.3  制样和测定
              分布的两次独立测量差值99%的控制限,选择系数
                                                                     选择“全铁含量”作为待测品质特性。按ISO
              为3.64。
                                                                2597-2:2019标准测定每个试样全铁含量,试样C和
                       U (R )=3.64×σ =0.163 3         (11)
                            1
                         CL
                                      1
                                                                D测定结果记为X 和X (i=1,2,…,12)。试验共制
                                                                                Ci
                                                                                     Di
                       U (R )=3.64×σ =0.197 5         (12)      备24个试样,测定24个数据。
                            2
                                      2
                        CL
                       U (R )=3.64×σ =0.148 4         (13)
                                      3
                            3
                        CL
                  从表3可以看出,R 、R 和R 均小于其上限,表                      4.1.4  相关偏差δ的确定
                                       2
                                   1
                                           3
              明取样、制样、测定全过程处于统计受控状态。                                  依据ISO 3086:2006 标准 第 5.2 条规 定,相关
              3.2.3  取样、制样和测定标准偏差估计值σ 、σ 和σ                M    偏差δ小于取样、制样和测定标准偏差σ                    SPM ,依据
                                                      P
                                                   S
                        σ  2  = σ  2 =0.002,σ  =0.044 7    (14)  ISO 3082:2017 标准表 1,确定相关偏差δ应不大于
                          M    1        M                       0.275%,为从严控制,确定δ为0.2%。
                      2  =σ  2  -σ  σ  2 3  =0.001 4,σ  =0.037 4  (15)  4.2  数据统计及计算
                      P   2     1           P
                              4                                      12对试样全铁含量检测结果及中间值如表4所示。
                       σ  2  =σ  2  3 S  - σ  2 3  - σ  2 1  =-0.000 8   (16)  4.2.1  试样差值平均值 d ,离差平方和 S 和标准
                                                                                                     Sd
                                4  2  8  1                      偏差S   d
                  因为σ 为负值,按标准规定用 σ              2 =0 代替,因
                        2
                                                                               1
                        S                       S                          d = ∑  d  = -0.28  =-0.023    (21)
              此σ   =0 。                                                        k    i   12
                  S
               24
   35   36   37   38   39   40   41   42   43   44   45