Page 31 - 理化检验-物理分册2022年第十二期

唐世磊, 等: 电子探针定量超轻元素硼的最佳条件及应用

指 出 在 低 电 压 ( 5kV )、 高 束 流 ( 100nA )、 大 束 斑 的具有检测资质认定的含硼标样( 证书号为 GSB04-

( 20 μ m ) 的测试条件下能够提高微量硼的计数率, 1419-2001 ), 这些标样为厚度均匀、 无磁性、 不导电
将不含钙、 锰、 铁元素的富硼玻璃作为校正标样, 结 的固体试样, 具体参数如下: ① 单质硼( 硼元素的质

合 PHA ( 初步危害分析) 进行峰位干扰扣除, 采用指 量分数为 99.99% ), 计数率高、 干扰少, 可较好地得

数模式模拟背景形状, 建立了硅酸盐玻璃中微量硼 到硼元素峰位及背底 等 参 数; ② 由 钐 钙 稀 土 硼 酸

的高精度分析方法。陈意等 [ 15 ] 认为硼元素的电子 盐, 可获取含硼氧化物峰位及背景特征; ③ 硼酸钡
探针分析需要大间距面网晶体, 由于其特征 X 射线 成分均匀, 可进行实例应用验证研究。
的计数率远高于铍元素。此外, 轻元素的特征 X 射 1.2 试验方法
线具有波长大、 能量低, 且穿透性较差的特性, 对于 将标样表面抛光, 以乙醇为清洗剂, 并利用超声
X 射线的波长太长、 穿透能力差及荧光产额低等还 波清洗标样约 10~15 min 。采用日本电子镀膜仪

没完全认识清楚 [ 5 ] 。另外, 笔者对含硼标样进行波 ( 型号为JEE-420 ) 对同批次标样镀碳( 喷镀厚度为

谱定性分析发现, 碳元素和硼元素在元素周期表位 15~20nm ), 使用碳膜厚度推荐比色卡进行验证,
置相邻, 在 LED2 晶体中的理论峰位值相近, 碳元素 使研究标样的碳镀膜度在同等条件范围内, 以减小
是否对硼元素存在干扰尚不清楚, 仍需分析不同的 碳膜厚度差异对测试的影响。含硼标样的波谱定性
激发电压 - 束流 - 束斑条件对定量硼元素的影响, 总 分析 显 示 ( 见 图 1 ), 硼 元 素 的 吸 收 特 征 峰 位 为

结适用于定量硼元素的电子探针最优条件。 159.823~161.602mm , 其他相关参数见表 1 。制备
不同电 压 - 束 流 - 束 斑 条 件 下 的 标 样 数 据 库, 采 用
1 试验方法
ZAF 校正方法; 为确保数据均一性, 定量分析试验
1.1 试验仪器与标样 时, 每次随机选取 10 个点, 连续测试取平均值作为
采用型号为 JXA-8230 的电子探针, 由 于碳元 统计结果。偏差可以指示数据与理论值的偏离程
素和硼元素在 LED2 晶体中的理论峰位值相近, 因 度, 方差可体现数据的离散程度, 通过对比各组数据

此为避开碳峰干扰, 采用 LDE6H 晶体。 的平均含量、 平均含量偏差、 平均计数率和计数率方
选用中国地质科学研究院矿产资料研究所研制 差, 可为定量硼的最优测试条件提供重要判断依据。

图 1 含硼矿物背散射图和波谱分析

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