Page 33 - 理化检验-物理分册2022年第十二期
P. 33

唐世磊, 等: 电子探针定量超轻元素硼的最佳条件及应用


                                                          表 2 ( 续)
                                                                                                         平均
               材料     束流 / nA   1       2      3      4      5      6      7      8       9     10
                                                                                                     B 2 O 3
                                                                                                     计数率 / s -1
                        5       20     30     23     20      20     29     13     24     25     24     22.8
                        10      61     52     48     49      51     59     60     41     37     57     51.5
             钐钙稀土       15      84     89     93     80      83     81     102    78     73     82     84.5
              硼酸盐       20      133    143    140    138    140    136     113    137    145    129    135.4
                        25      204    179    215    20     176    162     175    138    165    175    160.9
                        30      227    249    209    207    221    214     225    230    233    179    219.4
                                                                                                         平均
               材料                                                                                    B 2 O 3
                      束斑 / m
                         μ      1       2      3      4      5      6      7      8       9     10         -1
                                                                                                     计数率 / s
                        0       146    155    142    111    103    103     141    96     125    132    125.4
             钐钙稀土
              硼酸盐       1       124    138    119    115    136     71     140    62     149    148    120.2
                        3       153    125    132    142    153    112     111    88     145    21     118.2
                                                                                                         平均
                                                                                                     B 2 O 3
               材料     束斑 / m    1       2      3      4      5      6      7      8       9     10
                         μ
                                                                                                     计数率 / s -1
                        5       138    162    168    22     142    148     150    151    129    141    135.1
                        7       143    150    160    107    118    133     155    142    126    146    138.0
                        8       125    133    138    159     95    133     161    144    146    148    138.2
             钐钙稀土
                        9       104    147    168    156    146    142     89     152    153    137    139.4
              硼酸盐
                        10      122    140    151    149    152    128     105    105    155    88     129.5
                        15      133    143    140    138    140    136     113    137    145    129    135.4
                        20      146    143    127    146    153    157     129    145    91     150    138.7
                                 表 3  不同测试条件下电子探针定量含硼标样的平均质量分数、 偏差和方差结果
                          激发      平均质量                                   激发          平均
                材料                           偏差       方差        材料               B 2 O 3    偏差        方差
                        电压 / kV   分数 / %                                电压 / kV  质量分数 / %

                          7        99.84    0.15    21783.96              7       19.90     0.76     190.26

                          10       96.19    3.80    16130.10  钐钙稀土        10      20.17     0.98     394.49
               单质硼
                          15       96.63    3.36     4625.94   硼酸盐        15      20.60     0.79     77.71

                          20      100.12    0.13     9516.28              20      20.86     0.61     23.65
                                  平均质量                                           B 2 O 3  平均
                材料      束流 / nA              偏差       方差        材料      束流 / nA             偏差        方差
                                  分数 / %                                        质量分数 / %

                          5        89.66    10.33   258156.72             5       13.81     2.18     22.79

                          10       93.18    6.81    133333.71             10      15.38     2.01     66.68

                          15       97.50    2.49    20805.59  钐钙稀土        15      16.82     1.33     70.48

                          20      100.12    0.13    27456.65   硼酸盐        20      20.56     0.99     82.32

                          25       95.59    4.40    48140.95              25      19.25     4.05    2896.95
               单质硼
                          30       95.19    4.80    90202.44              30      21.55     2.26     348.92

                          35       93.98    6.01    138018.32

                          40       95.48    4.51    89909.71

                          45       93.45    6.54    277994.04

                          50       91.05    8.94    673408.58
                                  平均质量                                           B 2 O 3  平均
                材料      束斑 / m               偏差       方差        材料      束斑 / m              偏差        方差
                                                                            μ
                            μ
                                  分数 / %                                        质量分数 / %

                          0        97.26    2.73    52524.20              0       17.54     4.90     2711.5

                          1        97.62    2.37    89562.54              1       18.71     3.73     929.46

                          3        98.01    1.98    92370.87              3       16.44     6.60    3835.18

                          5        98.67    1.32    68064.74              5       21.65     2.30     1695.4

                          7        99.14    0.85    29484.17  钐钙稀土        7       21.26     3.84     283.44
               单质硼
                          8       100.12    0.13    27456.65   硼酸盐        8       20.56     0.99     82.32

                          9       100.47    0.48    23157.07              9       21.70     2.78     596.76

                          10      100.74    0.75    38275.45              10      18.79     5.32    2402.01

                          15       98.77    1.22    12528.60              15      21.71     2.32     359.19

                          25       99.07    0.92    13020.66              20      21.88     2.45     366.83
               ( 1 )不同激发电压条件下, 电子探针定量单质硼                       曲线[ 见图2a ) ~2d )] 显示: 激发电压从7kV→10kV



                                                                                                         1 7
   28   29   30   31   32   33   34   35   36   37   38