Page 37 - 理化检验-物理分册2022年第十二期

唐世磊, 等: 电子探针定量超轻元素硼的最佳条件及应用

25 μ m→0 , 分别在 7~9 μ m 和 15~25 μ m 时波动 钐钙稀土硼酸盐中 B 2O 3 的优选束斑应为7~9 μ m 。

最小。考虑微区分析实际情况, 电子探针定量单质
3 实例应用验证

硼的优选束斑应为 7~9 μ m 。

( 2 )在不同束斑条件下, 电子探针定量钐钙稀土 应用 优 选 定 量 条 件 ( 优 选 法 为 20kV-20nA-

硼酸盐曲线[ 见图4e ) ~4h )] 显示: 从0→1 μ m→3 μ m 8 μ m ) 对硼酸钡标样进行验证, 并与常规定量条件

→5 μ m→7 μ m→8 μ m→9 μ m→10 μ m→15 μ m→ ( 常规法为 15kV-20nA-5 μ m ) 进行对比, 每种条件

平均含量和平均偏差变化具有波动性, 随机测试 15 个点, 共计 30 个点, 相关定量结果如
25 μ m , B 2O 3
但总 体 呈 先 增 加, 局 部 微 降 趋 势, 除 了 在 0 , 3 , 5 , 表 4 所示。

质量分数偏低外, 其他束 实例验证对比结果显示: ① 电子探针优选法和
25 μ m 等束斑条件下, B 2O 3
结果均在测试范围之内, 尤其在 常规法定量 BaO 结果均在误差范围内, 其偏差和方
斑条件下定量 B 2O 3
质量分数更接近理论 差均较小, 其中优选法较常规法更稳定; ② 电子探

7~9 μ m 和15~20 μ m 时 B 2O 3

计数率箱状图显示, 从 0→1 μ m→3 μ m→ 含量差异较大, 其中
值; B 2O 3 针优选法和常规法定量 B 2O 3

5 μ m→7 μ m→8 μ m→9 μ m→10 μ m→15 μ m→ 优选法定量 B 2O 3 含量接近理论值, 表明较稳定, 而

25 μ m , 计数率缓慢 增 加, 分 别 在 5~9 μ m 和 15~ 常规法定量 B 2O 3 含量波动明显, 大部分均明显高

25 μ m 时波动最小, 其计数率方差由低到高为15 μ m→ 于或低于理论值; ③ 常规法的总量变化较大, 结果

20 μ m→7 μ m→8 μ m→9 μ m→1 μ m→10 μ m→0 μ m→ 均大于优选法。结果表明, 电子探针优选法在定量

3 μ m→5 μ m→25 μ m , 分别在7~9 μ m 和15~25 μ m 硼矿 物 时 优 于 常 规 法, 优 选 法 测 试 条 件 ( 20kV-

时波动最小。考虑微区分析实际情况, 电子探针定量 20nA-8 μ m ) 更准确和稳定。
表 4 电子探针优选法和常规法定量硼酸钡质量分数对比 %
方法 序号 B 2 O 3 BaO 总量 方法 序号 B 2 O 3 BaO 总量
1 31.70 68.30 100.00 1 36.05 68.96 105.01
2 32.15 68.44 100.59 2 31.97 69.49 101.46
3 31.87 68.65 100.52 3 33.17 68.95 102.13
4 32.04 68.61 100.65 4 34.60 68.63 103.23
5 32.49 68.45 100.94 5 35.48 69.10 104.58
6 30.96 68.94 99.90 6 28.60 68.42 97.02
7 31.83 68.47 100.29 7 29.89 68.74 98.64
优选法 8 31.52 68.30 99.82 常规法 8 30.13 67.76 97.88
9 32.33 68.29 100.62 9 31.40 67.31 98.70
10 31.54 68.17 99.71 10 33.78 67.88 101.66
11 30.52 68.65 99.17 11 29.18 68.26 97.43
12 32.28 68.56 100.84 12 30.78 67.78 98.56
13 31.72 68.62 100.34 13 32.63 69.13 101.76
14 32.09 68.44 100.53 14 32.43 68.75 101.18
15 30.89 68.35 99.25 15 33.45 69.16 102.61
平均值 31.73 68.48 100.21 平均值 32.24 68.55 100.79
偏差 0.43 0.15 0.46 偏差 1.83 0.52 2.20
方差 0.32 0.04 0.30 方差 5.06 0.40 6.68

势[ J ] . 矿产保护与利用, 2019 , 39 ( 6 ): 142-151.
4 结论 [ 2 ] 张琼方 . 超细硼粉的表面包覆研究[ D ] . 西安: 西北工
总结出了一套用于定量硼元素的电子探针测试 业大学, 2005.
[ 3 ] 中华人民共和国自然资源部 . 中 国 矿 产 资 源 报 告—
条件: 激 发 电 压 ( 20kV ) - 束 流 ( 20nA ) - 束 斑 ( 8~

9 μ m ), 该方法测定结果满足实验室分析要求, 定量 2019 [ M ] . 北京: 地质出版社, 2019.
[ 4 ] 岑海蓉, 唐帅, 符郁馥, 等 . 食品中硼砂含量测 定 方 法
结果较常规法更准确和稳定, 可应用于含硼矿物的
的总结分析[ J ] . 现代食品, 2019 ( 17 ): 168-171.
电子探针定量分析。 [ 5 ] 张文兰, 车旭东, 王汝成, 等 . 超轻元素铍的电 子 探 针
参考文献: 定量分析 最 佳 条 件 探 索: 以 绿 柱 石 为 例 [ J ] . 科 学 通
报, 2020 , 65 ( 增刊 2 ): 3205-3216.
[ 1 ] 张福祥, 赵莎, 刘卓, 等 . 全球硼矿资源现状与 利 用 趋 ( 下转第 26 页)

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