Page 36 - 理化检验-物理分册2022年第十二期
P. 36
唐世磊, 等: 电子探针定量超轻元素硼的最佳条件及应用
计数率箱状图显示, 从 5nA→10nA 素的优选束斑应为7~9 μ m , 具体特征描述如下。
值下限; B 2O 3
计数率逐 ( 1 )在不同束斑条件下, 电子探针定量单质硼曲
→15nA→20nA→25nA→30nA , B 2O 3
渐增加, 并在 20nA 时波动最小, 其计算率方差从 线[ 见图 4a ) ~4d )] 显示: 束斑从 0→1 μ m→3 μ m→
低到高为 5nA→20nA→15nA→10nA→25nA→ 5 μ m→7 μ m→8 μ m→9 μ m→10 μ m→15 μ m→25 μ m ,
30nA , 在 10nA→25nA 和20nA 时方差相近。综 硼元素平均质量分数和偏差呈先增加后降低趋势, 除
的 了在0 , 1 μ m 的束斑条件下偏低外, 其他束斑条件下定
上所述, 电子探针定量钐钙稀土硼酸盐中 B 2O 3
优选束流应为 20nA 。 量硼结果均在测试范围之内, 尤其在7~9 μ m 时单质
2.3 束斑优选 硼含量接近理论值( 99.99% ); 计数率箱状图显示, 从
在固定电压( 20kV ) 和束流( 20nA ) 条件下, 采用 0→1 μ m→3 μ m→5 μ m→7 μ m→8 μ m→9 μ m→
0 , 1 , 3 , 5 , 7 , 8 , 9 , 10 , 15 , 25 μ m 等 10 种束斑作为单一 10 μ m→15 μ m→25 μ m , 硼元素计数率呈先增加后减
变量, 对单质硼、 钐钙稀土硼酸盐进行测试, 测定了 小趋势, 分别在7~9 μ m 和15~25 μ m 时波动最小, 其
20组, 共计200个电子探针数据, 测试及相关计算结 计数率方差显示, 由低到高为15 μ m→20 μ m→7 μ m→
果如表2 , 3所示。综合研究认为, 电子探针定量硼元 8 μ m→9 μ m→10 μ m→5 μ m→3 μ m→1 μ m→
图 4 不同束斑条件下电子探针定量含硼矿物的平均质量分数、 平均质量分数偏差、 箱状图、 方差的对比曲线
2 0
