Page 35 - 理化检验-物理分册2022年第十二期

唐世磊, 等: 电子探针定量超轻元素硼的最佳条件及应用

2.2 束流优选 计数 率 箱 状 图 显 示, 从 5nA→10nA→15nA→

在固定电压( 20kV ) 和束斑( 5 μ m ) 条件下, 采 20nA→25nA→30nA→35nA→45nA→50nA ,

用 5 , 10 , 15 , 20 , 25 , 30 , 35 , 40 , 50nA 等 9 种束流作 硼元素计数率逐渐增加, 并在 20nA 时波动最小;

为单一变量, 对单质硼、 钐钙稀土硼酸盐进行测试, 其计算率方差从低到高为 15nA→20nA→25nA

测定了 15 组, 共计 150 个电子探针数据, 测试及相 →30 nA→10 nA→35 nA→40 nA→45 nA→

关计算结果见表 2 , 3 。综合研究认为, 电子探针定 50nA , 其中在 15 , 20 , 25nA 时方差接近。综上所

量硼的优选束流为 20nA , 具体特征描述如下。 述, 电子探针定量单质硼的优选束流应为 20nA 。
( 1 )不同束流条件下, 电子探针定量单质硼曲 ( 2 )不同束流条件下, 电子探针定量钐钙稀土

线[ 见图 3a ) ~3d )] 显示: 从 5nA→10nA→15nA 硼酸盐曲线[ 见图 3e ) ~3h )] 显示: 从 5nA→10nA

→20 nA →25nA→30 nA →35 nA →45 nA → →15nA→20nA→25nA→30nA , B 2O 3 平均质量
50nA , 硼元素平均质量分数和平均质量分数偏差 分数和平均偏差呈增加趋势, 其中在20nA 时 B 2O 3

呈先增加后降低趋势, 在 20nA 时单质硼的定量结 质量分数更接近理论值, 而在 25nA 时接近理论值

果接近理论值, 其他束流均低于理论值下限; 硼元素 下 限, 其他激发束流时, B 2O 3 质量分数均低于理论

图 3 不同束流条件下电子探针定量含硼矿物的平均质量分数、 平均质量分数偏差、 箱状图、 方差的对比曲线

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