Page 48 - 理化检验-物理分册2023年第十期
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许 奥, 等: 各类参数对金属材料热分析结果的影响

                                     为试验组2的相变终止
            组2的相变峰值温度, T终 2                                    变会更晚发生与结束。因此, 颗粒尺寸大的块体,
            温度。                                                相变过程更长, 需要吸收的热量更多, 其比焓高于
                 同时, 结 合 试 验 数 据 可 得 试 验 组 2 的 比 焓             颗粒尺寸小的粉体。

                          gq 0=-59.26J / ,
            q 2=-60.47J / ,               g q 2 > q 0   。     2.2.4 气氛及坩埚材料对热分析曲线的影响
                 这是因为块体的颗粒尺寸比粉体大, 颗粒尺                              对 照 组 ( 氩 气, Al 2O 3 ) 与 试 验 组 3 ( 空 气,
            寸的增大会减小试样的表面积。根据热流加热的                                   )、 试验组4 ( 氩气, Al )、 试验组5 ( 空气, Al ) 的
                                                               Al 2O 3
            原理, 表面积越小, 单位时间的受热效率越低, 相                         DSC曲线如图2所示。


















                                              图2 对照组与试验组3 , 4 , 5的 DSC曲线
              对照组与试验组 3 , 4 , 5 的相变温度如表 2 所                    氛中还是在空气气氛中, 使用 Al坩埚的组总是先
            示。                                                 于使用 Al 2O 3  坩埚的组开始和结束相变, 且使用 Al
                     表2 对照组与试验组3 , 4 , 5的相变温度            ℃     坩埚的试样相变热焓值较高, 比焓更接近真实值。

                     坩埚      保护    相变起始    相变峰值    相变终止        但因为 Al 的熔点是660℃ , 所以高温合金试验必须
              组别
                     材料      气氛      温度      温度      温度                   或其他高熔点金属坩埚。
                                                               采用 Al 2O 3
             对照组    Al 2 O 3  氩气    230.45  235.20  241.76    2.2.5 升温速率对热分析曲线的影响
                             空气
             试验组3 Al 2 O 3          229.53  233.81  240.35         对照组与试验组6 , 7 , 8的热流 - 时间曲线如图3
             试验组4     Al     氩气     229.84  233.95  240.95     所示。
             试验组5     Al     空气     229.20  233.61  238.54

               根 据 图 2 及 表 2 中 数 据, 可 以 看 出:         q 0 =

             - 59.26J / ,              gq 4 =-66.27J / ,
                      gq 3=-57.30J / ,
                                                        g

            q 5=- 62.34J / 。
                          g
                                     ,            。 , ,
              可以得出 | q 3|<| q 0| | q 5|<| q 4| q 3 q 4
               分别为试验组3 , 4 , 5的比焓。 在含有氧气的气
            q 5
            氛中, Sn粉表面会产生一层氧化膜, 吸热后变成液
                                                    , 空气)
            态 Sn的量就会相对减少, 故试验组3 ( Al 2O 3
                                                                      图3 对照组与试验组6 , 7 , 8的热流 - 时间曲线
                                , 氩气) 和试验组5 ( Al , 空气)
            相比于对照组( Al 2O 3
            相比于试验组4 ( Al , 氩气) 的相变会更早开始, 更早                        对照组与试验组6 , 7 , 8的相变温度如表3所示。
            达到峰值, 并更早结束相变。而比焓的计算中分母                                     表3 对照组与试验组6 , 7 , 8的相变温度
            仍是称量的原始质量, 分子中试验组3相对于对照
                                                                试验组     升温速率 /    相变起始     相变峰值      相变终止
            组、 试验组5相对于试验组4的吸热量减少, 故比焓
                                                                 类型    ( K · min )  温度 / ℃  温度 / ℃   温度 / ℃
                                                                             -1
            更低。
                                                                试验组4       5      230.58    233.49   238.09

                 根据图 2 和表 2 可以得到: =-59.26J / ,
                                                        g
                                          q 0                   对照组
                                                                          10      230.45    235.20   241.76
                         g q 3=-57.30J / ,
            q 4=-66.7J / ,              gq 5=-62.34J / 。
                    2
                                                        g
                                                                试验组5      20      230.70    237.75   248.97
             q 4 >| q 0 | , q 5 >| q 3 | 。
                                                                试验组6      40      230.23    246.23   272.50
                                           , 故无论在氩气气
              因为 Al 的导热性优于 Al 2O 3
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