Page 44 - 理化检验-物理分册2023年第十期

张 革, 等: 同时制备多个透射电镜截面试样的离子减薄方法

薄就能制备多个 TEM 截面样品的方法, 该方法极 样的方法, 都采用相同的试样进行对黏。通过几个
大地提高了 TEM 制样的效率, 同时避免了分批制 小时进行离子减薄的试样虽有多处薄区, 但只需观
样带来的随机误差。 察一处薄区即可, 只能得到一个试样的信息。因此,
可以将多个不同试样集中在离子减薄区域, 这样进
1 试样制备过程
行一次离子减薄就可以得到多个不同试样的薄区。

传统的和改良过的离子减薄制备 TEM 截面试 TEM 截面试样制备过程如图1所示。

图1 TEM 截面试样制备过程示意
1.1 切割试样 1.6 制作参照物

超声切割机切割方法: 先用石蜡将载玻片黏 用 AB胶将厚度约30 μ m 的铜支撑环黏在试样
在切割台上, 再用石蜡将多个不同的薄膜试样黏 托上, 并用记号笔在铜支撑环上进行标记。
在载 玻 片 上, 膜 面 朝 下, 避 免 损 伤 膜 面。 用 1.7 再次研磨

4mm×5mm ( 长×宽) 的矩形切割头切割试样[ 见 用手动研磨仪将切割好的试样先研磨掉约一半
图1a )]。 厚度, 然后用石蜡将试样黏在参照物铜支撑环的旁
金刚石刻刀切割方法: 在试样背面, 用直尺辅助 边, 研磨另一面[ 见图1f )]。研磨时注意力度, 将铜支

切割相同大小的矩形试样。 撑环上的记号研磨消失, 试样厚度只有30 μ m 左右。
1.2 对黏试样 1.8 黏支撑环

将切割好的试样依次用丙酮清洗干净,将2个 选用内径分别为2 , 1mm 的椭圆铜支撑环, 对离
试样的膜面用 G1胶( Gatan公司) 对黏后, 放在特制 子束的遮挡更少。用微量 AB胶将支撑环黏在试样上,

的夹具中, 在130℃加热台上固化1h [ 见图1b )]。 与试样托一起加热, 待试样与试样托之间的石蜡完全
1.3 研磨基底 融化后, 试样与支撑环之间的 AB胶已经固化, 用牙签

已知基底的厚度为700 μ m , 用石蜡将对黏好的 将试样从试样托上取下, 放入丙酮中浸泡并清洗干净。
试样黏在手动研磨盘上的试样托上, 采用“ 8 ” 字形手 1.9 修剪试样
法, 并在研磨过程中更换更细的砂纸。分别将两面 用镊子尖将支撑环边缘的多余试样切掉。

基底研磨掉 600 μ m~650 μ m , 最终得到一片厚度 1.10 离子减薄

约为100 μ m~200 μ m 的薄片[ 见图1c )]。 试样对黏面要刚好垂直于离子减薄的鸭嘴夹,
1.4 再次对黏试样 否则 G1胶和薄膜在减薄过程中会先消失。先采用

将薄片用 G1胶黏在另外2个不同试样的中间 5kV 电压和±8° 角度穿孔, 然后采用4kV 电压和
[ 见图1d )]。 ±4° 扩大薄区。减薄好的试样如图1h ) 所示。
1.5 切割试样
利用慢速锯将对 黏 好 的 试 样 切 割 成 厚 度 约 2 应用举例

0.5mm 的薄片[ 见图1e )]。 以 Si 基底上沉积的 Mo 、 Si 单层膜和 Mo / Si 多
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