Page 51 - 理化检验-物理分册2023年第七期
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李明辉, 等: 光纤预制棒中元素的线分析定量化方法
线分析定量化结果不可靠。近年来, 对光纤预制棒 并将得到的结果绘制成线分析定量化曲线。该方法
线分析定量化结果的准确性要求越来越高, 光纤预 得到的结果较准确, 但当线分析的距离较长时, 需要
制棒心部的 Yb 、 Al 等元素掺杂量较低, 用灵敏度曲 花费大量的时间, 在实际测试中难以实现。
线法和两点法对其进行线分析定量化会忽略试样基
2 试验结果与讨论
体效应的复杂影响。
笔者采用多点法对光纤预制棒进行元素线分析 2.1 多点法
定量化, 然后与灵敏度曲线法和两点法的线分析定 采用多点法在1号光纤预制棒的直径方向上进
量化结果进行对比, 在两点法的基础上引入修正因 行测试, 加速电压为 15kV , 束流为 20nA , 测试位
子, 重新建立标准曲线, 以期得到可靠的元素线分析 置如图1所示( 从左到右测点为 1~30 ), 测试结果
定量化结果。 如表1所示, 可见多点法得到了较为准确的定量分
析结果, 总量在( 100±3 ) % , 可以将其作为线分析定
1 试验方法
量化准确性的判断依据。
与该元素产生的
试样中 A 元素的相对含量C A
成正比。在相同的分析条
特征 X 射线计数强度I A
件下, 同时测量试样和标准试样中 A 元素的特征 X
射线计数强度I ( A ) , 经过修正计算, 可以得出试样中
, 计算方法如式( 1 ) 所示。
A 元素的相对百分含量C A
/ ( 1 )
C A =K· I A I ( A )
式中: K 为不同的修正方法常数。
目前电子探针的定量分析软件中常用的是根据
图1 1号光纤预制棒测试位置示意( 多点法)
X 射线的产生与传播的物理过程制订的修正方
表1 1号光纤预制棒测试结果( 多点法) %
法 [ 7 ] 。
质量分数
采用灵敏度曲线法和两点法进行线分析定量化 测试点位
Al 2 O 3 P 2 O 5 Yb 2 O 3 SiO 2 总量
时, 元素含量C 与特征 X 射线计数强度I 的关系如 1 0.047 1.065 0.033 99.172 100.317
2 0.216 0.478 0.046 98.601 99.341
式( 2 ) 所示。
3 1.137 2.216 0.695 95.805 99.854
I= k×C+B ( 2 ) 4 1.220 2.401 0.750 95.165 99.536
5 0.992 2.061 0.546 96.838 100.437
式中: k 为灵敏度; B 为背底。
6 1.286 2.433 0.736 94.444 98.900
灵敏度曲线法使用的是仪器自带的内建标准曲 7 1.030 2.005 0.623 97.326 100.983
线, 将待测元素的特征 X 射线计数强度换算成该元 8 1.227 2.533 0.657 96.571 100.988
9 0.948 2.180 0.584 95.668 99.381
素的含量。灵敏度曲线法可快速地得到定量化结 10 1.297 3.232 0.949 94.169 99.646
11 1.164 2.979 0.726 96.118 100.988
果, 但内建标准曲线没有经过相同测试条件的校准,
12 0.825 2.471 0.476 96.459 100.231
测试结果误差较大。 13 0.704 1.480 0.358 98.856 101.399
14 0.667 0.926 0.379 97.489 99.461
两点法是先在标准试样上测得某元素的特征 X
15 0.663 0.438 0.423 100.891 102.414
, 然后在待测试样上测量该元素的背
射线总强度I 1 16 0.685 0.734 0.337 100.903 102.659
17 0.669 1.053 0.344 97.218 99.284
景强度I 0 , 最后将该元素在标准试样中的含量 C 1
18 0.616 1.531 0.379 95.581 98.106
分别代入
和I 1 , 以及在待测试样中的含量C 0 和I 0 19 0.789 2.476 0.528 93.753 97.547
仪器离线程序中建立的工作曲线, 将该曲线代替仪 20 1.094 3.016 0.777 95.483 100.371
21 1.124 2.941 0.592 95.857 100.515
器自带的内建标准曲线, 得到该元素的线分析定量 22 0.905 2.211 0.486 96.704 100.305
化结果。两点法定量曲线是标准试样和待测试样在 23 1.245 2.526 0.761 95.342 99.874
24 0.968 1.823 0.532 96.666 99.987
相同测试条件下得到的, 该方法简单地把元素的含 25 1.170 2.609 0.597 96.062 100.438
量和特征 X 射线强度归结为线性的关系, 因此需要 26 0.942 2.009 0.462 94.267 97.679
27 1.075 2.146 0.709 95.128 99.058
对结果进行校正才能得到更加准确的定量化结果。
28 1.198 2.412 0.680 97.493 101.783
多点法是对待测试样进行多个点的定量化分析, 29 0.113 0.489 0.009 99.626 100.238
30 0.037 1.037 0.116 96.802 97.992
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