Page 54 - 理化检验-物理分册2022年第二期

林子博, 等: 取向硅钢超大高斯晶粒取向偏离角的 X 射线衍射测量

, 从而在 靶材采用铜靶, 电压为40kV , 电流为40mA 。测试

探测模式的角度大于预估的理论角度 2 θ 0
偏离情况下能够准确探测出真实的衍射角度。 样品经过砂纸机械打磨清洗后, 表面清洁平整。
EBSD 采用 ZEISSSi g ma300 型电子显微镜对

试样进行取向分析, 在点模式下获得其欧拉角。将
试样用不同型号的砂纸进行打磨和抛光, 最后进行
电解抛光, 电解抛光时试样接电源正极, 不锈钢接负
极, 采用 89% 甲醇 +10% 乙酰丙酮 +1% 四甲基氯
化铵( 体积分数) 溶液对试样进行浸蚀, 迅速取出试
图 4 试探法探测器扫描过程及测得偏离角示意 样, 用清水冲洗表面, 再用无水乙醇清洗和吹干。
记录探测器扫描的衍射谱线后, 重新调整光管
3 测量结果
, 其中
固定的角度, 将光管角度设置为θ 0-α+Δθ 1
Δ θ 1< α , 设置该角度是为了在小偏离角度下进行试 试样为冷轧退火后的取向硅钢, 根据 XRD 标
为试探扫描的步长, 在初期步长可 准数据库查得α-Fe ( 110 ) 晶面在铜靶下对应的衍射
探。实际上, Δθ 1
设置为 1°~2° , 以 提 高 测 试 速 度。探 测 器 在 ( θ 0 + 为
β
角为 44.8° , 设置θ 0 为 22° , α 为 5° , 为 2° , Δθ 1
)
)
α+Δθ 1 - β 至( θ 0+ α+Δθ 1 + β 的角度范围内扫 2° , 扫描速度v 1 为 6 ( ° )/ min , 扫描步长 s 1 为 0.01° 。
描。当探测器获得的谱线中出现衍射峰后, 继续以 表 1 探测器扫描参数 ( ° )
逐渐增加光管角度并进行扫描, 直到 序号 光管角度 探测器扫查角度
间隔角度 Δ θ 1
衍射峰的强度出现下降的趋势, 即停止扫描, 可得到 1-1 17.0 25.8~29.8
1-2 19.0 23.8~27.8
。
衍射强度最高时的光管角度θ m1
1-3 21.0 21.8~25.8
为中心, 将
以衍射强度最高时的光管角度θ m1 1-4 23.0 19.8~23.8
, 进行对应角度范围的扫 1-5 25.0 17.8~21.8
光管角度设置为θ m1-Δθ 1
1-6 27.0 15.8~19.8
, 并进行对应角
描。依次增加光管的间隔角度 Δθ 2
2-1 23.5 19.3~23.3
度范围的扫描。测试间隔的角度逐渐减小, 即 Δθ 1 2-2 24.0 18.8~22.8
, 以保证测试精度逐渐提高。同理, 得到衍射 2-3 24.5 18.3~22.3
>Δθ 2
2-4 25.0 17.8~21.8
。
强度最高的光管角度θ m2
2-5 25.5 17.3~22.3
依此类推, 以得到的衍射强度最高的光管角度 3-1 24.7 18.1~22.1
为中心, n 为大于等于 2 的正整数, 将光管角度 3-2 24.9 17.9~21.9
θ mn
, 进行对应角度范围的扫描, 依次 3-3 25.1 17.7~21.7
设置为θ mn-Δθ n
3-4 25.3 17.5~21.5
, 并进行对应角度范围
增加光管的间隔角度 Δ θ n+1
, 从而得到衍射强度最高 时的 根据上述参数设定, 进行第一轮的测试。光管
的扫描, Δθ n >Δθ n+1
光管角度, 最强衍射强度对应了最准确的衍射峰位。 的开 始 角 度 为 17° , 探 测 器 扫 查 角 度 为 25.8°~
同时, 逐渐减小测试间隔角度, 以保证最高的精度。 29.8° , 序号为 1-1 ; 第二次扫查时光管的开始角度为
为设定
重复上述步骤, 直至 Δ θ n+1≤Δθ r , 其中 Δθ r 19° , 探测器扫查角度为 23.8°~27.8° , 序号为 1-2 。
的偏离角分辨率, 从而得到谱峰最高时的光管角度 随后的测试, 依此类推。光管角度从 17° 开始, 依次
。根据 X 射线衍射基本 间隔 2° , 最终到 27° 时衍射峰强度开始降低, 探测器
θ t 和探测器对应的角度θ d
; 入射线和衍射线夹角 扫查角度为23.8°~27.8° 时的衍射谱线如图5 所示,
原理, 可知衍射角 2θ=θ t+θ d
的半角θ= ( 180°-θ t-θ d 2 ; 偏离角 ψ 为入射线和 最高峰时的扫查角度为 25° 。
)/
衍射线 的 角 平 分 线 与 试 样 表 面 法 线 之 间 的 夹 角, 第二轮扫查中, 以25° 为中心, 选择 Δ θ 2 为0.5° ,
ψ = ( θ d-θ t 2 。由于也可能出现对称位置的偏离, v 1 为 6 ( ° )/ min , s 1 为 0.01° , 光 管 以 开 始 角 度 为
)/
因此 ψ =| ( θ d-θ t 2| 。上述过程中, 光管移动的 23.5° 进行扫查。根据第一轮扫查的结果, 将 2 θ 进
)/
间隔角度决定了偏离角的精确程度, 例如测试中采 一步缩小至 44.0°~45.5° , 具体参数为表 1 中的 2-1
用仪器的间隔角度可以精确到 0.01° 。 至 2-5 。探测器扫查角度为 23.5°~25.5° 时的衍射
2.2 测量仪器 谱线如图 6 所示, 光管角度为 23.5°~25.5° , 其峰值

采用 Bruker-D8Advance 型衍射仪进行测量, 出现在扫查角度为 25° 时。
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