Page 53 - 理化检验-物理分册2022年第二期

林子博, 等: 取向硅钢超大高斯晶粒取向偏离角的 X 射线衍射测量

2θ , 测 试 过 程 中 两 者 固 定 不 动, 在 2ω 的 角 度 范 围
内, 从θ-ω 扫描到θ+ω ; 在出现衍射峰处, 光管的
, 入射线和衍射线的角平分线同试样法线
角度为θ 1
即为取向的偏离角, 可以简 单地通
之间的夹角 ω 1
过ω 1=| θ 1- θ| 来计算。

图 3 无 X 射线衍射谱峰的实际情况
虽然以衍射数据库中的硅钢( 110 ) 面衍射 2θ 角

图 1 X 射线衍射法非对称摇摆式扫描原理示意 为参照, 但产品成分、 工艺的差别, 以及测试温度和
仪器误差等均会引起晶胞参数变化, 从而改变衍射
上述方法必须首先在 Bra gg -Brentano ( 称简 B-
角, 增加测试误差。如果实际样品所用的标准衍射
B ) 衍射模式下, 利用 X 射线衍射确定高斯晶粒取向
( 110 ) 面的 2θ 角, 否则无法设定光管和探测器之间 角过大, 也会无法检测出衍射谱线。
的角度。如果高斯晶粒的( 110 ) 面相对样品表面存 理论上, 解决上述问题的方法为: ① 选取同样
在一定的取向偏离角度, 那么在 B-B 衍射模式下将 的样品制备成粉末, 测试粉末样品( 110 ) 面的 2θ 角;

无法得到( 110 ) 面的衍射峰。这是因为, 根据 X 射 ② 选取相同成分、 细晶的硅钢样品, 测量其( 110 ) 面
线布拉格衍射理论, 入射线、 衍射线和衍射晶面的法 的 2 θ 角。
线必须在同一平面, 且衍射晶面法线为入射线和衍 方法 ① 能够准确得到 2 θ 角, 但增加了测试过程
的复杂性, 方法 ② 不能准确获得理想的 2 θ 角。通常
射线的角平分线 [ 15 ] 。在 B-B 衍射模式下, 入射线和
[ 17 ] , 因
衍射线始终保持相同角度的联动, 其角平分线始终 取向硅钢中高斯晶粒的取向偏离为 5°~10°
同样品表面法线重合, 即只有平行于表面的( 110 ) 面 此上述偏差对最终取向偏离的影响不容忽视。

才能发生衍射并产生衍射峰。 2 测量原理和仪器
通常钢铁产品的晶粒尺寸仅有几十微米, X 射
线照射面积内包含很多晶粒。由于取向分布的随机 2.1 测量原理
性, 总有一定晶粒的( 110 ) 面平行于试样表面, 从而 对于偏离表面的( 110 ) 面, 产生衍射的条件是入
射线同晶面的夹角为θ , 入射线同衍射线的夹角为
能够得到( 110 ) 面的 2 θ 角。对于取向硅钢, 由于晶
粒尺寸有几十毫米, 因此照射面积内可能仅包含数 2θ , 在未知偏离角 β 和 θ 的情况下, 可以采用试探的
个或 1 个晶粒 [ 16 ] , 如图 2 中的组织。如果大晶粒的 方式, 将光管角度设置在一定范围内, 探测器在一定
角度范围内扫描。如果能够出现衍射峰, 则可以同
( 110 ) 面偏离测试表面水平面一定角度, 则上述 B-B
时获得偏离角 和衍射角 θ 。
衍射模式将无法得到( 110 ) 面的衍射峰( 即 2 θ 角)。 ψ
试探法探测器扫描过程及测得偏离角如图 4 所
图 3 为实际测试结果, 在整个有效扫描范围内均无
示。将取向硅钢放置在样品台中心位置后, 将光管
法得到衍射结果。
可以根据标准中α-Fe
角度设置为θ 0-α 。其中θ 0
( 110 ) 晶面对应的衍射半角或类似成分硅钢的试验
结果得到, 该角度实际为预估的( 110 ) 晶面的衍射半
角。高斯晶粒的偏差角通常为 5°~10° , α 通常也设
置为 5°~10° , 这 样 可 以 保 证 θ 0 -α 一 定 在 涵 盖
( 110 ) 晶面衍射角度的半角范围内。随后采用探测
器扫描的方式, 使探测器在( θ 0+α ) - β 至( θ 0+α )
β
+ β 的角度范围内扫描。其中, 反映了实测样品 X
图 2 取向硅钢成品的毫米尺度晶粒形貌 射线衍射 2θ 角同预估角度 2θ 0 之间可能存在偏差,
且偏差通常不超过 3°~5° 。上述设置可以保证实际
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