Page 55 - 理化检验-物理分册2021年第十二期

赵小鹏, 等: 化学共沉淀工艺对镍包覆碳化钨硬质合金粉体包覆质量的影响

进行碰撞和碾压, 使球磨机内的粉末混合, 最终实现 包覆反应, 将化学共沉淀反应产生的镍盐沉积到
合金复合粉体的制备 [ 8 ] 。但是, 使用该工艺制备的 WC粉体表面, 得到 WC- 镍盐混合物前驱体, 再通
合金复合粉体要达到均匀的混合效果, 需要相当长 过高温氢气还原一步得到镍包覆 WC 粉末。分析
的球磨时间, 且制备的粉末粒径难以控制, 易存在大 了料液浓度、 反应温度和沉淀剂加入流量等不同工
量的黏结相金属团聚, 这会对合金性能产生不利 艺条件对镍沉淀率及包覆形貌的影响规律, 探讨了
影响。 镍粒子形核及包覆机理。
为寻求更佳的硬质合金制备新方法, 研究人员
1 试验材料及表征方法
对硬质合金复合粉末的制备方法进行了许多探索,
主要方法有水热压氢还原法、 喷雾转化法、 化学镀法 1.1 试验材料
和化学共沉淀法等。候玉柏等 [ 9 ] 采用高压氢还原的 试验所用原材料主要包括: 费氏粒径为 4.8~

湿法冶金工艺制备了高质量钴包覆碳化钨粉末, 讨 5.2 μ m 的 WC粉体( 纯度≥99.96% ), 氢氟酸( 纯度
论了催化剂、 试验温度、 硫酸铵、 氨水及氧分压等工 ≥40.0% ), 硝酸( 纯度 ≥65.0% ), NiCl 2 6H 2O ( 纯
·
艺参数对碳化钨粉末的钴包覆质量的影响, 在大量 度≥98.0% ),( NH 4 2 C 2O 4 H 2O ( 纯度 ≥99.5% )。
)
·
试验的基础上得到了制备包覆完整的球形碳化钨 / 试验步骤如下。

钴颗粒合适的工艺参数。郭圣达等 [ 10 ] 利用喷雾转 ( 1 ) WC原粉粗化
化法制备了纳米碳化钨 - 钴复合粉末, 并研究了喷雾 称量一定量的氢氟酸( HF ) 与硝酸( HNO 3 ), 与
转化工艺参数对复合粉末微观性能的影响, 研究发 去离子水均匀混合后得到粗化液, 将称量的碳化钨

现喷雾转化过程中离心转速越大, 粉末松装密度越 粉体加入粗化液中并充分搅拌30min , 之后将粉体
大, 颗粒粒径越小, 转化温度的提升可减小颗粒的粒 用去离子水洗涤3次后烘干得到粗化后粉体。

径。 LIU 等 [ 11 ] 采用一种新的化学镀工艺, 在 WC 粉 ( 2 )包覆混合物前驱体( WC-NiC 2O 4 2H 2O )
·
末上镀覆一层钴金属, 用激光将 WC-Co 复合粉末 将 NiCl 2 6H 2O 和( NH 4 2 C 2O 4 H 2O 分别配
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·
)
涂覆在钢表面, 研究了工艺参数对 WC-Co 涂层的 制 成 相 同 体 积 不 同 浓 度 的 NiCl 2 溶 液 和
影响, 并与工业 WC-Co 粉末涂层进行了耐磨性比 ( NH 4 2 C 2O 4 溶液, 将粗化后的碳化钨粉体倒入之
)
较。结果表明, 采用新型复合 WC-Co粉末的涂层 、 碳化钨混合
前配置成的 NiCl 2 溶液中, 再向 NiCl 2
组织良好, 耐磨性好。 溶液中加入一定量的盐酸溶液调节混合溶液的 p H
化学共沉淀法具有制备工艺简单、 成本低、 制备 值。然后将( NH 4 2 C 2O 4 水溶液作为沉淀剂加入到
)
条件易于控制、 包覆均匀、 合成周期短, 且制备过程 、 碳化钨混合溶液中, 由于 WC的密度较大, 为
NiCl 2
中不会引入杂质元素等优点。孙业熙等 [ 12 ] 将钴粉 了防止 WC的沉降影响均匀性, 在包覆的过程使用
电动搅拌器, 这不仅能够防止 WC 的沉降还能使溶
制备过程与粉末混合过程相结合, 采用化学共沉淀 -
氢气还原工艺制备 WC-Co 包裹粉, 并以包裹粉为 液混合物混合均匀。化学共沉淀反应过程如下:
原料成功制备了 WC-8% ( 质量分数) Co硬质合金。 NiCl 2 6H 2O+ NH 4 2 C 2O 4 H 2O→
)
(
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王玉香等 [ 13 ] 以钨酸铵、 硝酸钴、 碳粉为原材料, 采用 NiC 2O 4 2H 2O↓ +2NH 4 Cl +5H 2O ( 1 )
·

共沉淀 - 喷雾干燥法成功制备出超细 WC-Co 复合 ( 3 )高温氢气还原法制备出 WC-Ni 合金粉末
粉, 并研究了还原碳化温度对粉末平均粒径的影响; 将陈化后的混合溶液进行抽滤, 然后在真空干
吴厚平等 [ 14 ] 探讨粗晶粒硬质合金的制备途径即基 燥箱中干燥。将混合物前驱体粉末在氢气保护气氛
于有机物还原反应机理的化学包裹粉工艺, 此方法 中以恒定高温煅烧得到 WC-Ni 复合粉体。高温氢
可以 解 决 传 统 湿 磨 工 艺 难 以 制 备 粒 径 不 小 于 气还原反应过程如下:
4.5 μ m 的粗晶粒硬质合金的难题, 为制备粗和超粗 2NiC 2O 4 2H 2O+5H 2 →2Ni ( 包覆在 WC颗粒

·
晶粒 WC-Co硬质合金提供了新途径。 表面) +CO 2↑ +3CO↑ +7H 2O ( 2 )
目前文献中以钴包覆 WC 的研究工作较多, 镍 1.2 试验表征方法
包覆 WC的探讨不足 [ 15 ] 。另外, 化学共沉淀法工艺 共沉淀反应的沉淀率体现出了化学共沉淀反应
条件对包覆效果的影响规律及机理研究仍有待深入 的效率、 有效性和该工艺投入实际生产的可操作性。
开展。笔者以 WC粉末为形核剂, 利用化学共沉淀 该次试验中沉淀率由下式计算得到:
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