Page 56 - 理化检验-物理分册2021年第十二期

赵小鹏, 等: 化学共沉淀工艺对镍包覆碳化钨硬质合金粉体包覆质量的影响

v沉淀 =M 后 / M 理 ( 3 ) 先逐渐增大, 当反应温度升高到 65℃后沉淀率达
式中: M 后 为共沉淀反应后干燥得到的粉体质量; 到峰值, 然后开始减小。对于该试验而言当反应温

M 理 为共沉淀反应后得到粉体的理论质量。 度为50℃时, 可获得最佳的包覆效果和较高的沉淀
分别对碳化钨原粉、 粗化后碳化钨粉体、 化学共 率。如图1c ) 所示, 共沉淀反应沉淀率随沉淀剂加

沉淀包覆反应后得到的混合前驱体粉体以及高温氢 入体积流量的加快先大幅上升, 在 0.17mL · s 加
-1
气还原后得到的复合粉体进行物相组成分析和微观 入体积流量时达到峰值, 之后沉淀率开始逐渐降低

形貌分析, 测试仪器分别为 BrukerD8Advance型 最后趋于平缓。对于该试验而言当沉淀剂加入体积

X 射线 粉 末 衍 射 ( XRD ) 仪、 光 学 显 微 镜 和 蔡 思 流量为0.17mL · s 时, 可获得最佳的包覆效果和
-1
EVO18型扫描电镜( SEM )。测试过程中 X 射线衍 最高的沉淀率。
射仪的各工作参数如下: X 光管电压为40kV , 电流 在共沉淀反应中, 晶核的生长速率与溶液中

为 40 mA , 测 试 的 准 确 度 ≤0.02° , 测 试 速 率 为 溶质的瞬时浓度密切相关。图 2 给出了不同沉淀
-1
10 ( ° )· min , 测试角度为2°~90° 。 剂加入体积流量下混合物前驱体粉末的 SEM 形

-1 )· 浓度
2 试验结果及分析
貌( NiCl 2
浓度为0.4mol · L ;( NH 4 2 C 2O 4
为0.2mol · L , 反 应 温 度 为 50 ℃ , 反 应 时 间 为
-1
2.1 工艺参数对共沉淀反应沉淀率的影响 1.5h ; H 值为6.2 )。随着沉淀剂加入体积流量的

p
由图1a ) 可看出沉淀率随料液浓度升高而增 减慢, 溶液中颗粒的分散度和 NiC 2O 4 2H 2O 颗粒
·
大, 在料液浓度升高到 0.4mol · L 后沉淀率升高 在 WC颗粒表面包覆的紧密程度和均匀性均得到

-1
幅度开始大幅减小, 最后趋于定值。对于该试验而 提升, 当沉淀剂加入体积流量降低到0.17mL · s -1

-1 -1
·
、
言当料液浓度为 0.4mol · L NiCl 2 0.2mol · L 后, 随着加入体积流量的降低 NiC 2O 4 2H 2O 颗粒
) 时, 可获得最佳的包覆效果和较高的 在 WC颗粒表面包覆的紧密程度和均匀性均开始
( NH 4 2 C 2O 4
沉淀率。由图 1b ) 可看出, 沉淀率随反应温度升高 降低。

图1 不同工艺参数对共沉淀反应沉淀率的影响

Fi g 1 Effectsofdifferent p rocess p arameterson p reci p itationrateofco- p reci p itationreaction

a li q uidconcentration b reactiontem p erature c p reci p itantadditionvolumeflow

图2 不同沉淀剂加入体积流量下混合物前驱体粉末的SEM 形貌

Fi g 2 SEM mor p holo gy ofmixture p recursor p owderatdifferentadditionratesof p reci p itant
2.2 粉体的物相组成及粉体各阶段包覆效果分析 见试验所使用的 WC 原粉无明显杂质元素; 图 3b )
图3a ) 为试验所使用的 WC原粉的 XRD 谱, 可 为试验所使用的前驱体粉体的 XRD 谱, 可见化学
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