Page 23 - 理化检验-物理分册2023年第二期

赵同新, 等: 电子探针显微分析仪状态检定方法及JJG901 — 1995的修订建议

3.5 X 射线重复性的检定 时间, 以满足总测试计数的要求。 EPMA 软件自带

按照标准方法测试, 推荐加速电压为日常使用 的scaler可快速测试, 或使用autose q uence自动程

的15kV , 纯物质标样为试样, 适当提高束流或延长 序采集测试, 软件界面如图7所示。

图7 EPMA软件界面
电子探针标配4个通道, 可按照下面条件进行测 根据标准中给出的评估计算方法, 即12次的标
试: 第一通道 CH1晶体 RAP ( 邻苯二甲酸氢铷) 测试 准偏差除以12次的算术平均值, 则4个通道的重复

Al 元素, 加速电压为15kV , 束流为10nA , 采集时间 性指标分别为 0.1638% , 0.1453% , 0.2247% ,

为10s ; 第二通道 CH2晶体 LSA120测试 C元素, 加 0.2728% 。

速电压为15kV 、 束流为10nA 、 采集时间为10 s ; 第 3.6 合金定量测试误差

三通道 CH3晶体 PET ( 季戊四醇) 测试 Si 元素, 加速 可使用日常的定量测试条件15kV 、 20nA , 测

电压为15kV 、 束流为10nA 、 采集时间为10s ; 第四 试时使用默认的时间10s , 背景可缩减至5s 。测试

通道 CH4晶体 LiF ( 氟化锂) 测试 Cr元素, 加速电压 仪器自带不锈钢标样 sus , 标样采用自带的纯物质

为15kV , 束流为10nA , 采集时间为10s 。 即可。由于 Ni的背景默认值( 0.17558nm ) 与 Fe

一个实际的测试结果如表2所示。 重合, 因此可手动设置成0.17nm 或0.18nm , 其他
表2 X射线重复性检定结果 个 使用默认值即可。合金元素定量测试结果如表 3
光子个数
项目 所示。
CH1 CH2 CH3 CH4 用 主 量 元 素 Fe 计 算,其 测 定 平 均 值 为

1 468486 717596 230790 159163
70.411% , 标准值为 70.17% , 可计算出定量误差为
2 465873 718813 230893 158782

3 467883 719013 231434 158913 两者差值0.394% 。

4 466519 720153 231490 158096
3.7 矿物定量测试误差
5 467797 719891 230489 159445
仪器自带的矿物标样只有角闪石, 但由于其表
6 468187 719627 230801 158461

7 467578 718858 230973 158688 面喷金处理, 且矿物含水, 稳定性不够, 定量测试会

8 468192 720605 231977 158530
有一定的误差( 一般矿物标样表面喷镀碳膜处理)。

9 467395 719397 231996 159362
使用榴石矿物标样作为待测试样, 标样为简单的端

10 467705 721257 231769 159107

11 468210 719819 231234 159527 元氧化物。定量测试条件为15kV 、 20nA , 其他均

12 468179 721131 231859 158772 为默认设定。结果如表4所示。

标准偏差 766.1607 1045.933 519.7972 433.4741

平均值 467667 719680 231308.8 158903.8 用 主 量 元 素 Si 计 算,其 测 定 平 均 值 为

X 射线强度 36.541% ; 标准值为 36.31% , 定量误差结果为两者
0.001638 0.001453 0.002247 0.002728
重复性 差值。
表3 合金元素定量测试结果 %
质量分数
项目
Si Fe Cr Ni Mn
sus-1试样 1.063 70.154 18.984 9.804 0.135
sus-2试样 1.039 70.344 18.827 9.649 0.111
sus-3试样 1.042 70.734 18.868 9.827 0.102
平均值 1.048 70.411 18.893 9.760 0.116
标准偏差 0.013 0.296 0.081 0.097 0.017
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