Page 21 - 理化检验-物理分册2023年第二期

赵同新, 等: 电子探针显微分析仪状态检定方法及JJG901 — 1995的修订建议

入。同时, 也可使用 EPMA 自带的仪器标样。 用的 测 试 条 件, 特 别 是 加 速 电 压。由 于 早 期 的

按照 JJG901 — 1995 中的检定项目和检定方 EPMA 主要用于定量测试 Na以后的元素, 对于轻
法, 结合 EPMA 的日常使用情况, 对各个项目逐一 元素和超轻元素的测试有较大误差, 测试时也不

进行检定确认。 够重 视, 因 此 会 用 到 较 大 的 加 速 电 压 15kV~

2 标准内容概述 25kV , 测试合金时甚至推荐加速电压为 25kV 。
现在的仪器具有较高的灵敏度, 通常使用的加速
标准中概述部分描述了 EPMA 的特点、 原理和 电压 为 10kV~15kV , 反 而 可 以 兼 顾 测 试 轻 元

主要构成。使用波谱仪色散特征 X 射线进行元素 素, 以获得更好的测试结果 [ 3-5 ] 。
测试, 现在已均能满足 Be~U 元素的覆盖范围, 而
3 检定项目和检定方法
且对于超轻元素的测试也可以获得较准确的结果。
3.1 放大倍数的示值误差
随着高灵敏度背散射检测器性能的提升, 在 EPMA
中, 使用背散射信号观察和辅助定位测试位置比二 以往使用固定大小的底片对阴极射线管直接曝
次电子像更为常用, 建议在标准更新时加入这方面 光成像, 不用考虑电子图像的缩放问题, 放大倍数具
的内容。 有参考价值。现在的电子图像由显示器观察和软件
对于关键性的参数, 如特征 X 射线的重复性, 抓图获得, 显示器的尺寸决定了图像存在二次缩放
可适当地提高其指标要求。电子探针最重要的是定 的问题, 所以应更关注标尺的示值准确性。使用扫
量测试能力, 规定合金和矿物的定量测试误差, 本质 描电子显微镜( SEM ) 和 EPMA 分别对同批次、 同
也是对应特征 X 射线的重复性和稳定性。 类光纤试样进行观察, 结果如图1 , 2所示, 可以看到
关于标准物质的规定, 放大倍数部分的确认可 心部掺杂大小一致, 但岛津的 EPMA 放大倍数是

使用已校验的网格或栅格, 基于电子图像的二次虚 1000倍, 而SEM 为2000倍, 所以应以标尺的示值
放问题, 应规定以标尺的显示数值为准, 比长仪也应 显示为准。

修改为直接在软件上测试即可。 使用 EPMA 自带的校准标样 Mesh和 Gratin g ,
检定分项的具体实施方法中, 建议修改为常 在不同放大倍数下进行测试, 结果如图3所示。

图1 光纤试样SEM 形貌 图2 光纤试样 EPMA形貌

图3 仪器自带校准标样的测试结果
根据标准试样的检定结果, 示值误差计算结果 3.2 探针束流稳定度检定

如表1所示。 标准中设定加速电压为25kV , 束流为10nA , 连

续测试60min 。考虑到实际仪器的使用现状, 如果更
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