Page 43 - 理化检验-物理分册2022年第十一期

赵同新, 等: 低合金钢中低含量元素的定量测试及不确定度评估

表 3 待测试样的特征 X 射线计数强度 s -1 标准不确定度为 0.0018 。

元素 测点 1 测点 2 测点 3 平均值 标准偏差 3.4 扩展不确定度
取包含因子k=2 时, Mn 元素的扩展不确定度
Mn 923.70 938.58 934.83 932.37 7.74

Si 1502.37 1538.51 1532.93 1524.60 19.46 为 0.0048% , Si元素的扩展不确定度为 0.042%.
在建立校准曲线的标准试样中, Mn 元素的质
表 4 待测试样中不确定度计算的相关数值
量分数为 0.006% ~1.5% , Si元 素 的 质 量 分 数 为
元素 计数强度 / s -1 标准偏差 质量分数 / %
0.008%~0.74% 。在待测试样中, Mn 元素的质量

Mn 932.370 7.739 0.00120 分数为 0.12% , Si元素的质量分数为 1.36% , 其中

Si 1524.603 19.456 0.01360 待测试样中 Si元素的质量分数超出了标准试样中
Si元素的质量分数, 这也是导致 Si元素的扩展不确
数值计算可得, 待测试样中 Mn 元素的测量不确定
定度略大一些的原因。
度为 0.0024% , Si元素的测量不确定度为 0.021% 。
3.3 重复性 4 结论

使用同一台仪器, 在同样的测试条件和方法下,
对于低合金钢中低合金元素的电子探针微区定
对待测试样进行 5 组测试, 每组 3 个测试点, Mn 和
量测试, 使用标准试样建立校准曲线法是一种很好
Si元素质量分数的测试结果分别如表 5 , 6 所示。
的定量分析方法。各低含量合金元素在测试条件合
表 5 Mn元素质量分数的测试结果 %
适的情况下, 元素的质量分数和特征 X 射线计数强
序号 测点 1 测点 2 测点 3 平均值 标准偏差
度具有很好的线性关系。

1 0.121 0.123 0.126 0.123 0.00252
使用校准曲线法对待测试样进行定量测试和测

2 0.123 0.123 0.126 0.124 0.00173
量不确定度的计算, 低含量元素的定量结果也有很

3 0.125 0.127 0.121 0.124 0.00306
好的稳定性和重现性。取包含因子 k=2 时, 待测

4 0.123 0.126 0.122 0.124 0.00208
试样中 Mn元素的质量分数为 0.12% , 扩展不确定

5 0.123 0.126 0.123 0.124 0.00173
度为 0.0048% ; Si元素的质量分数为 1.36% , 扩展
表 6 Si元素质量分数的测试结果 % 不确定度为 0.042% 。
序号 测点 1 测点 2 测点 3 平均值 标准偏差
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