Page 41 - 理化检验-物理分册2022年第十一期
P. 41

DOI : 10.11973 / lh jy -wl202211007

                低合金钢中低含量元素的定量测试及不确定度评估






                                            赵同新 ,崔会杰 ,孙友宝 ,黄涛宏              1

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                                    [ 1. 岛津企业管理( 中国) 有限公司 上海分析中心,上海 200233 ;

                                    2. 岛津企业管理( 中国) 有限公司 北京分析中心,北京 100020 ]
                    摘   要: 采用校准曲线法对低合金钢中常见的微量元素 Mn和 Si进行电子探针微区定量测试和
                 不确定度计算。结果表明: 取包含因子k=2 时, 试样中 Mn元素的质量分数为0.12% , 扩展不确定

                 度为 0.0048% ; Si元素的质量分数为 1.36% , 扩展不确定度为 0.042% 。

                    关键词: 低合金钢;低含量元素;电子探针显微分析;校准曲线法;不确定度




                    中图分类号: TB31 ; TH841 ; O213.2    文献标志码: A    文章编号: 1001-4012 ( 2022 ) 11-0025-03

                    Q uantitativemeasurementanduncertaint y evaluationoflowcontent

                                            elements inlowallo y steels

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                                    ZHAOTon g xin , CUIHui j ie , SUNYoubao , HUANGTaohon g 1

                     [ 1.Shan g haiAnal y ticalA pp licationsCenter , SHIMADZU ( China ) Co. , Ltd. , Shan g hai200233 , China ;

                      2.Bei j in gAnal y ticalA pp licationsCenter , SHIMADZU ( China ) Co. , Ltd. , Bei j in g100020 , China ]


                     Abstract : Thecalibrationcurve method wasusedtocarr youtq uantitative measurementanduncertaint y

                evaluationof Mn and Si , thecommontraceelementsinlow allo y steels , in micro area b y electron p robe

                 microanal y sis.Theresultsshowthatwhentheinclusionfactor k=2 , themassfractionofMninthesam p lewas

                0.12% , andtheex p andeduncertaint ywas0.0048%.ThemassfractionofSielementwas1.36% , andtheex p anded

                uncertaint ywas0.042%.


                     Ke y words : lowallo ysteel ; lowcontentelement ; electronp robe microanal y sis ; calibrationcurve method ;

                uncertaint yevaluation
               电子探针显微分析仪( EPMA ) 在 金 属 行 业 中                   射线计数 强 度 之 间 的 对 应 关 系 曲 线, 该 曲 线 可 用
            应用广泛     [ 1 ] , 一般使用 ZAF 理 论 修 正 模 型 进 行 微        于基体效应与标准试样相同或类似的待测试样定
            区定量 计 算    [ 2-3 ] 。 ZAF 理 论 修 正 模 型 由 原 子 序 数     量转换。



            效应( Z , 包 括 背 散 射 效 应 和 基 体 阻 碍 能 两 部 分)、              在 GB / T17360 — 2020 《 微束分析 钢中低含量
            吸收效应( A ) 和荧光效应( F ) 构成。对于低含量元                     硅、 锰的电子探针定量分析方法》 中给出了低含量元
            素, 特别是 在 基 体 中 主 量 元 素 可 能 会 对 低 含 量 元             素的测试方法, 但其中存在一些待商榷的技术细节,
            素产生严重 干 扰 的 情 况 下, ZAF 理 论 修 正 模 型 中               如在用测试低含量 Mn , Si元素相同的测试条件测
            的修正量 会 很 大, 导 致 定 量 分 析 的 误 差 变 大。 因               试纯物质标准试样的 Mn , Si元素含量时, 计数器存
            此, 可以使 用 校 准 曲 线 法 对 钢 中 低 含 量 合 金 元 素             在饱和及死时间问题, 且引入计数强度比参与计算
            进行定量计算。校准曲线法采用一系列元素含量                              会带 来 更 多 的 传 递 误 差。 针 对 上 述 问 题, 依 据



                                                              GB / T15247 — 2008 《 微束分析 电子探针显微分析
            呈梯度变化的标准试样, 建立了元素含量和特征 X

                                                               测定钢中碳含量的校正曲线法》, 笔者结合了 GB / T

                                                              17360 — 2020 , GB / T 15247 — 2008 两 个 标 准 的 优
                收稿日期: 2022-03-07
                作者简介: 赵同新( 1983- ), 男, 本科, 工程师, 主要从事电子探        点, 给出了钢中低含量合金元素定量测试和不确定
            针微束分析及其在材料测试领域应用的研究工作, sshztx@shimad-
                                                               度计算的可行方法。
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