Page 42 - 理化检验-物理分册2022年第十一期
P. 42
赵同新, 等: 低合金钢中低含量元素的定量测试及不确定度评估
-1
表 2 标准试样中 Si元素特征 X 射线计数强度的测量结果 s
1 测试方法
标准试样中 Si 元素的质量分数 / %
项目
取一套基体类似、 各元素含量不同的低合金钢 0.233 0.390 0.740 0.067 0.008
标准试样 5 个, 用于建立校准曲线。待测试样经导 1 - - 832.88 118.88 54.58
电树脂热镶嵌后, 使用不同粒度砂纸对表面进行机 2 284.63 480.66 - 122.56 55.32
械磨制, 然后分别使用 3 , 6 , 9 μ m 等粒径的金刚石 3 290.83 478.58 828.58 - 55.12
悬 浮 抛 光 剂 进 行 抛 光 处 理。 测 试 仪 器 为 岛 津 4 293.66 479.07 838.62 121.36 55.05
EPMA-1720H 型 EPMA 。加速电压为 20kV , 电子 5 292.17 474.34 826.04 122.75 55.32
束流为 0.20 μ A , 束斑直径为 30 μ m 。 6 294.30 478.86 - 123.61 54.07
2 校准曲线的建立 7 298.80 484.79 839.37 120.33 54.77
8 296.10 489.82 852.16 121.73 -
使用低合金钢标准试样建立校准曲线, 标准试 9 300.33 492.97 849.51 120.99 56.10
样中 Mn元素的质量分数分别为 0.660% , 1.040% , 10 - - 841.24 - -
1.500% , 0.255% , 0.006% , Si元素的质量分数分别 平均值 293.85 482.39 838.55 121.53 55.04
为 0.233% , 0.390% , 0.740% , 0.067% , 0.008% 。在 标准偏差 4.91 6.31 9.27 1.50 0.60
每个标准试样上随机选择 10 个无污染的区域, 采集
从图 1 可以看出, Mn , Si元素的质量分数和特
Mn , Si元素的特征 X 射线计数强度, 测量结果分别 征 X 射 线 计 数 强 度 具 有 很 好 的 线 性 关 系。 根 据
如表 1 , 2 所示, 去掉最大值和最小值后, 取平均值建
GB / T15247 — 2008 附录 A , 计算可得 Mn , Si元素
立校准曲线( 见图 1 )。
的质量分数( w ) 和特征 X 射线计数强度( I ) 的关系
-1
表1 标准试样中 Mn元素特征 X 射线计数强度的测量结果 s
分别如式( 1 ),( 2 ) 所示。
标准试样中 Mn元素的质量分数 / %
项目 I Mn = 515.54 w Mn +347376.17 ( 1 )
0.660 1.040 1.500 0.255 0.006
I Si= 46.63w Si+108737.49 ( 2 )
1 2868.38 - 5748.73 - 535.51
3 定量测试结果及不确定度计算
2 2918.57 4160.71 5644.58 1416.47 538.13
3.1 定量测试结果
3 2859.94 4129.99 5720.69 1420.43 536.00
4 2854.58 4099.19 - 1381.01 537.13
在待测试样上随机选择 3 个点, 分别测量 Mn ,
5 2858.67 4067.30 5586.03 1398.73 534.91
Si元素的特征 X 射线计数强度, 结果如表 3 所示。
6 2855.20 4027.55 5599.63 1402.68 535.88 将 Mn , Si元素的特征 X 射线计数强度平均值分别
7 - 3994.38 5649.98 1399.43 - 代入式( 1 ) 和( 2 ), 可以得到 Mn 和 Si元素的质量分
8 2859.16 4053.98 - - 534.75
数分别为 0.12% 和 1.36% 。
3.2 不确定度
9 - 4010.18 5614.64 1386.12 -
10 2824.75 - 5632.78 1411.28 538.15 将表 1 , 2 中的数据代入 GB / T15247 — 2008 附
平均值 2862.41 4067.91 5649.63 1402.02 536.31 录 A 中的不确定度计算公式, 得到待测试样中不确
标准偏差 26.05 58.56 57.26 13.87 1.35 定度计算的相关数值如表 4 所示。由表 4 中的相关
图 1 Mn , Si元素的校准曲线
2 6
