Page 60 - 理化检验-物理分册2022年第六期

赵同新, 等: 钕铁硼磁性材料电子探针微区定量测试方法

Pr的计数强度不断地增大, 因此测试标样时, 需相 及电子束照射时间的变化的影响都很小, 表现出了
应地减少电子束的轰击时间。 比较稳定的特性。

4 钕铁硼基体定量分析

尽管电子束直径可以极为细小, 可实现纳米级
别分辨率的二次电子图像观察, 但细聚焦的电子束
进入试样后, 与试样内部的原子来回碰撞, 产生可用
于元素分析的特征 X 射线波长为零点几到几个微
的计数强度与照射时间的关系
图 8 标样 PrF 3 米尺度, 因此采用电子探针进行元素分析时, 其空间
3.2 电子束照射束斑尺寸的影响 分辨率为微米级别。由于富 Nd相、 富 Nd晶粒和晶
针对计数强度的影响, 除了相应地降低峰位处 界相尺寸较小, 在空间方向形状未知, 现以钕铁硼基
的测试时间外, 还有一种对应方案是使用散焦斑, 即 体相为代表, 对含有超轻元素和多种重稀土元素的
增大束斑尺寸, 扩大电子束的照射范围。 微区进行定量分析。

稀土元素的标样一般以单质、 氟化物和磷酸盐 经过分析测试条件对结果的影响可知: ① 由于
的形式存在, 其受束斑尺寸的影响是不一样的。稀 超轻元素和不同的元素结合时, 其特征峰会有峰位
土标样在不同束斑尺寸电子束照射下的稳定性如图 和峰形的变化, 所以标样和未知试样的特征峰位和
背景峰位要分别设定, 鉴于检测灵敏度的问题, 还需
9 所示, 由图 9 可知: 随着束斑直径的增加, 特征 X

射线计数强度减小, 而且束斑越大, 受时间的影响相 要延长测试时间; ② 对于稀土元素, 不同元素的特
应减 小 。 对 于 单 质Tb 标 样 , 其 受 束 斑 尺 寸 的 变 化 征峰和背景峰可能会相互干扰, 要每个元素都分别

确认, 如有干扰重叠, 需避开; ③ 标样选取时, 可使
, 需要扩大束斑直径( 使用
用单质硼、 Al 2O 3 或 SiO 2
散焦斑) 以避免电子束带来的烧蚀损伤。
综合考虑, 推荐使用下列的分析条件: 标样使用

SPI44 种金属及 15 种稀土套标, 结合岛津 24 种校

正标样。加速电压为 10kV , 束流为 20nA , 测试标

样束斑 直 径 为 10 μ m , 测 试 基 体 相 束 斑 直 径 为

1 μ m , 其他条件如表 1 所示, 使用钨灯丝型电子探
针 EPMA-1720 进行测试, 得到的微区定量测试结
果如表 2 所示。电子探针分析可以很好地弥补扫描
电镜 + 能谱仪在钕铁硼磁性材料微区定量方面的不
图 9 稀土标样在不同束斑尺寸电子束照射下的稳定性 足 [ 8 ] 。
表 1 测试条件

标样 分光 标样特征 标样背景峰位 标样背景峰位 待测特征 待测背景 待测背景 测试
元素 线系
组成 晶体 峰位 / nm BG+ / nm BG- / nm 峰位 / nm 峰位 BG+ / nm峰位 BG- / nm 时间 / s

B B Ka LSA120 6.78334 8.30000 5.40000 6.80157 6.99544 6.38561 30

O Al 2 O 3 Ka LSA70 2.35607 3.20000 2.00000 2.35871 2.60375 2.27292 30

Fe Fe Ka LiF 0.19348 0.20348 0.18348 0.19348 0.20750 0.18350 10

Co Co Ka LiF 0.17879 0.18883 0.16883 0.17879 0.18350 0.16500 10

Al Al 2 O 3 Ka RAP 0.83285 0.85000 0.81000 0.83285 0.88475 0.81000 10

Nd NdF 3 La LiF 0.23692 0.24692 0.22692 0.23692 0.24992 0.22992 10

Ti Ti Ka LiF 0.27483 0.28000 0.27000 0.27483 0.28000 0.27200 10

Ga GaAs La RAP 1.12940 1.17980 1.07980 1.12940 1.20000 1.02000 10

Pr PrF 3 La LiF 0.24624 0.25630 0.23630 0.24624 0.26000 0.23000 10

Cu Cu Ka LiF 0.15395 0.16401 0.14401 0.15395 0.15756 0.15000 10

Si Si Ka PET 0.71237 0.72262 0.70262 0.71237 0.72985 0.70000 10

Tb Tb La LiF 0.19746 0.20881 0.19162 0.19746 0.20798 0.18500 10

P InP Ka PET 0.61560 0.62580 0.60580 0.61560 0.63000 0.60000 10

D y D y La LiF 0.19069 0.20079 0.18079 0.19069 0.20079 0.18273 10
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