Page 61 - 理化检验-物理分册2022年第六期

赵同新, 等: 钕铁硼磁性材料电子探针微区定量测试方法

表 2 基体相微区定量测试结果 %
质量分数
项目 总计
B O Fe Co Al Nd Ti Ga Pr Cu Si Tb P D y

位置 1 0.93 0.50 70.30 1.55 0.22 20.16 0.06 0.11 4.67 0.00 0.03 0.14 0.00 1.10 99.75

位置 2 0.97 0.49 70.87 1.57 0.23 20.08 0.07 0.07 4.35 0.03 0.05 0.14 0.02 1.14 100.06

位置 3 0.92 0.48 70.71 1.61 0.22 19.99 0.09 0.09 4.48 0.05 0.04 0.20 0.02 1.17 100.06

位置 4 0.99 0.50 70.14 1.51 0.24 19.92 0.08 0.05 4.68 0.04 0.03 0.85 0.02 0.99 100.04

位置 5 0.99 0.44 69.64 1.54 0.24 20.04 0.08 0.05 4.50 0.02 0.02 0.31 0.03 1.20 99.08

位置 6 0.90 0.48 68.84 1.65 0.23 21.16 0.13 0.04 4.76 0.14 0.05 0.22 0.01 1.13 99.73

平均值 0.95 0.48 69.93 1.56 0.23 20.24 0.09 0.06 4.59 0.05 0.04 0.30 0.02 1.15 99.69
标准偏差 0.04 0.03 0.73 0.04 0.01 0.41 0.04 0.03 0.13 0.04 0.01 0.21 0.01 0.09 0.53

相对标准偏差 3.95 6.54 1.04 2.54 4.15 2.04 37.54 39.85 2.85 78.93 34.56 70.47 70.24 7.47 0.53
5 结论 参考文献:
通过验证发现, 微区定量测试钕铁硼试样中的 [ 1 ] 谭敏, 赵扬, 陈 红 升, 等 . 钕 铁 硼 晶 界 扩 散 研 究 进 展
超轻元素时, 需要做到以下几点: 选择波长出现于谱 [ J ] . 粉末冶金工业, 2019 , 29 ( 2 ): 66-72.
图上中波段的 LSA120 晶体, 用于超轻元素 B 的测 [ 2 ] 赵同新 . 超轻元素 Be的电子探针定量测试问题及解
试, 可以更准确地扣除背景线, 同时延长峰位测试时 决方案[ J ] . 电子显微学报, 2019 , 38 ( 2 ): 150-155.
[ 3 ] 赵同新, 陈文迪, 殷婷, 等 . 电子探针对含 Be矿物绿柱
间至 30s , 以弥补灵敏度的下降; 由于结合状态的不
石的定量分析[ J ] . 矿物学报, 2020 , 40 ( 2 ): 169-175.
同, 标准试样中 B 的特征波长和测试实际试样中 B
[ 4 ] 赵同新, 王宜权, 崔会杰,等 . 电子探针测试胀裂失效
的波长要分别单独设定, 两侧背景( BG+ 和 BG- )
不锈钢换热器管 中 的 氮 元 素 [ J ] . 理 化 检 验 ( 物 理 分
也要分别扣除; 加速电压选择 10kV , 可以提高超轻

册), 2021 , 57 ( 6 ): 45-65.

元素检测的灵敏度; 测试束流选用 10nA~30nA ,
[ 5 ] 赵同新, 崔会杰, 胡晓春 . 汽车尾气催化剂的结构及其

推荐 20nA , 以防止测试单质标样可能带来的死时
活性贵金属和稀土元素的表征[ J ] . 汽车零部件, 2019
间问题; 使用 PHA 可以过滤高次线的干扰问题。
( 8 ): 62-66.
对于钕铁硼试样中稀土元素的定量测试, 需要 [ 6 ] 于凤云, 李绍威, 李春艳, 等 . 含钛高熵合金中 氮 元 素
做到以下几点: 针对每一种元素, 确认其特征峰位和 的电子探针微区分析技术[ J ] . 理化检验( 物理分册),
两个背景峰位, 避开干扰; 当特征峰有干扰时, 可以
2020 , 56 ( 9 ): 28-38.
选择副峰, 同时其峰位测试时间相应地延长; 电子束 [ 7 ] 张兴, 杨水源, 蒋少涌, 等 . 碳酸盐矿物的电子探针定
照射轰击下, 氟化物标样不够稳定, 测试标样时, 在 量分析方 法 研 究 [ J ] . 矿 物 学 报, 2017 ( 增 刊 1 ): 940-
确保足够计数的情况下, 需相应地减少电子束的照 941.
射时间; 针对稀土氟化物标样不稳定的现象, 另一个 [ 8 ] 赵同新, 吉见聪, 加藤治彦, 等 . 电子探针在金 属 材 料
解决思路是增大电子束束斑尺寸, 避免电子束照射 分析与 研 究 中 的 应 用 [ J ] . 理 化 检 验 ( 物 理 分 册 ),
时间减少带来的检测计数量的降低。 2018 , 54 ( 7 ): 504-507.

( 上接第 40 页) 部的检测质量, 检测人员可以更清晰地观测出试样
4 结论 表层的氧化物形貌, 更准确地测量晶间氧化深度。

( 1 )采用常规热镶嵌方法时, 镶嵌粉不能和待 参考文献:
检试样充分融合, 试样边部质量较差, 经过磨抛后会
[ 1 ] 张洋洋, 田 晓, 田 晓 璇, 等 .15CrMo 钢 和 12Cr1MoV
产生边部微小划痕、 边部污染、 晶间氧化假 象等问 钢的快 速 金 相 制 样 方 法 [ J ] . 理 化 检 验 ( 物 理 分 册),
题, 不利于观测表层氧化物形貌。 2017 , 53 ( 11 ): 799-801.
( 2 )常规冷镶嵌法与常规热镶嵌法相比, 冷镶 [ 2 ] 卫志清, 李生志, 王成, 等 . 国产自动化制样设 备 在 金

液更容易和待检试样紧密贴合, 成型后的试样边部 相制样中的应用[ J ] . 理化检验( 物理分 册), 2020 , 56
质量较常规热镶嵌好, 但仍存在边部污染、 晶间氧化 ( 12 ): 5-10.
[ 3 ] 谷秀锐, 孙江欢, 罗扬, 等 . 金相试样制备技巧 及 具 体
假象等问题。
方法[ J ] . 理化检验( 物理分册), 2021 , 57 ( 1 ): 5-7.
( 3 )边部保护镶嵌法有效地提高了待检试样边
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