Page 58 - 理化检验-物理分册2022年第六期
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赵同新, 等: 钕铁硼磁性材料电子探针微区定量测试方法


            超轻元素 B 时受到很多因素的影响, 如分光晶体的                          素的波长要分别单独设定, 两侧背景也要分别扣除。
            选择、 特征波长、 加速电压及电子束照射束流等, 下                         同样地, 由于钕铁硼基体中可能含有少量的氧元素,
            面分别探讨这几种因素对 B 元素定量检测的影响。                           氧元素也属于超轻元素, 需要考虑到这种峰形的变
            2.1  测试超轻元素 B 的分光晶体的选择                             化给测试结果带 来的影响。受结 合 状 态 影 响 的 B
                                                   的 值 为       元素的特征波长峰位变化如图 2 所示。
                B 元 素 的 理 论 特 征 X 射 线 K α

            6.7754nm , 使用晶面间距 2d 为 12nm 的 LSA120


            晶体( 覆盖特征波长为 3.38nm~10.8nm ) 或 2 d 为

            20nm 的 LSA200 晶 体 ( 覆 盖 波 长 为 6.15nm~

                                            射线测试。实测
            17.1nm ) 均可以进行 B 元素的 K α
            发现, 在加速电压为 15kV 时, LSA200 晶体测得的

            单质 B 的计数强度为 LSA120 晶体测得单质 B 的
            计数强度的 4 倍, 即 LSA200 晶 体 的 灵 敏 度 更 高。
            考虑到测试 B 时的特征波长位于 LSA200 晶体覆盖                            图 2  受结合状态影响的 B 元素的特征波长峰位变化
            特征波长的短波段, 左右两侧背景对称性不好, 这给                         2.3  加速电压的影响
            背景线的确认带来误差, 而测试 B 时的特征波长位                              加速电压的增加可以更有效地激发元素的特征
            于 LSA120 晶体特征波长的中波段, 不存在这个问                       X 射线, 但增加其 X 射线光子计数量, 也会使产生
            题。定量测试时, 背景的扣除直接影响到参与计算                            的特征 X 射线的深度增大, 特征 X 射线逸出基体的
            的净峰强度计数的准确性。这种情况下, 推荐使用                            路径增加。超轻元素受基体的影响更大, 越长的 X
            LSA120 晶体测试 B 元素, 同时相应地延长峰位的                       射线出射路径会让基体的吸收量成倍增加。最终,
            测试时间。 LSA120 和 LSA200 两种晶体测试 B 元                   在基体外接收特征 X 射线光子的检测器实际采集
            素的特征曲线如图 1 所示。                                     到的光子计数量会随着加速电压的增加有一个先增
                                                               大后减小的过程。

                                                                   对加速电 压 分 别 为 5 , 8 , 10 , 12 , 15 , 20 , 25kV
                                                               时的单质 B 和立方 BN ( 氮化硼) 的计数强度进行对
                                                               比, 结果显示, 在化合状态下测试超轻元素 B 的最

                                                               有效激发电压为8kV~12kV 。定量测试时推荐的

                                                               加速电压为 10kV 。不同加速电压下单质 B 和立方
                                                              BN 的计数强度变化如图 3 所示。






               图 1 LSA120 和 LSA200 两种晶体测试 B 元素的特征曲线
            2.2  超轻元素 B 特征波长峰位的确认
                 元素 B 位于元素周期表的第二行, 核外电子有
            两层。当元素 B 和其他元素结合成化合物时, 外层
            电子的能量会受到其他结合元素的影响, 并且和不
            同元素结合时这种变化会有所差异, 最终的表现形
                           有一定差异。使用波谱仪检测这种
            式是产生的 K α
            特征 X 射线时, 其特征波长会有所偏移, 峰形会有                            图 3  不同加速电压下单质 B 和立方 BN 的计数强度变化
            所变化。这也是电子探针显微分析仪能够对元素状                            2.4  电子束照射束流的影响
            态进行分析的理论基础, 但在微区定量测试中, 这种                              在其他条件不变的情况下, 增加照射到试样上
            变化给定量测试带来的影响仍然需要考虑, 即标准                            的束流值, 会成比例地激发出对应的特征 X 射线,
            试样中 B 元素的特征波长和测试实际试样中 B 元                          提高元素的检测灵敏度。得到更多的特征 X 射线
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