Page 55 - 理化检验-物理分册2022年第六期
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沈 洁, 等: 合金钢晶间氧化试样制备方法
且试样 无 明 显 变 形, 尺 寸 ( 长 × 宽 ) 为 20 mm× 程中产生的污物和细小颗粒夹在试样边部的缝隙中,
20mm , 试样宏观形貌如图 3 所示。 导致试样边部污染, 选用参数③加工的热镶嵌试样的
边部与镶嵌料之间缝隙较大。可根据镶嵌机品牌和
型号对保温温度、 镶嵌压力、 保温时间及冷却时间进
行微调。常规热镶嵌后试样的宏观形貌如图4所示。
图 3 试样宏观形貌
确定好试样磨抛方向, 将砂纸置于机械磨样机
上, 选择由粗到细不同粒度的砂纸依次磨制。每更
换一次砂纸, 试样需旋转 90° , 沿此方向磨至旧磨痕 图 4 常规热镶嵌后试样的宏观形貌
完全消失、 新磨痕均匀一致。将砂纸磨光后的试样 2.2 常规冷镶嵌法
进行机械抛光, 直到试样的磨痕完全消除, 且表面无 根据待检试样的尺寸选择相应的模具, 加入冷
水渍、 无污物残留。 镶嵌介质金相环氧树脂胶。以内径为 30 mm 的模
2 试样镶嵌方法比较 具为例, 金相环氧树脂胶 AB 溶液的最优比例为 2∶
1 , 即对于尺寸为 20mm×20mm 的待检试样, 放入
镶嵌是金相试样制备过程中的一个重要环节, A 溶液 10mL , B 溶液 5 mL , 充分搅拌均匀后倒入
尤其是对于一些微小的、 形状不规则、 需要保护边缘 模具内静置, 待成型后取出。常规冷镶嵌后试样的
的、 需进行自动磨抛的试样, 镶嵌是必不可 少的工 宏观形貌如图 5 所示。
序。目前, 金相试样镶嵌方法主要分为热镶嵌与冷
镶嵌, 镶嵌材料为树脂。热镶嵌时需要使用热镶嵌
机对镶嵌粉末进行加热、 加压、 冷却等, 使其固化, 一
般热镶嵌的加工温度为150~200℃ , 主要用于固定
或者包埋对温度不敏感的试样; 冷镶嵌则不需要通
过加热的手段对试样进行包埋, 常用于对温度或者
压力敏感的试样 [ 2 ] 。对尺寸较小、 厚度较薄、 易碎或
形状不规则的试样进行边部检验时, 需先对试样进
行镶嵌 [ 3 ] 。 图 5 常规冷镶嵌后试样的宏观形貌
2.1 常规热镶嵌法 2.3 边部保护镶嵌法
选用标乐全自动镶嵌机, 该设备具有一键启动、 利用铜的高导电、 高导热、 耐蚀性及易加工等特
设定简单、 操作容易等特点。将试样放入设备中, 加 点, 选取与试样长度相同的薄铜片放置在待检试样
适量的镶嵌粉, 选用 3 种不同的试验参数对试样进 上、 下表层两侧, 与待检试样紧密结合, 并用金相专
行热镶嵌: ① 加热保温温度为 150 ℃ , 镶嵌压力为 用试样夹固定, 再按照热、 冷镶嵌法进行试样制备。
16MPa , 保温时间为 3 min , 冷却时间为 4 min ; ② 边部保护后的热 镶 嵌 试 样 和 冷 镶 嵌 试 样 如 图 6 , 7
加热保温温度为170℃ , 镶嵌压力为180MPa , 保温 所示。
时间为 4min , 冷却时间为 5min ; ③ 加热保温温度
3 多种镶嵌方法制备试样对比
为190 ℃ , 镶嵌压力为 20MPa , 保温时间为 5min ,
冷却时间为 6min 。将镶嵌好的试样进行磨抛后发 将试样磨抛后在光学显微镜下观察, 晶间氧化
现, 选用参数 ② 加工的热镶嵌试样最符合要求, 选用 在试样表层几十微米的范围内沿晶界扩散形成氧化
参数 ① 加工的热镶嵌试样的镶嵌粉不能完全加热、 物, 这是由于在高温含氧条件下, 氧分子沿材料晶界
加压及冷却, 试样边部与镶嵌料黏结不紧密, 磨抛过 扩散。因为晶界是金属材料最薄弱的地方, 所以氧化
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