Page 55 - 理化检验-物理分册2022年第六期
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沈 洁, 等: 合金钢晶间氧化试样制备方法


            且试样 无 明 显 变 形, 尺 寸 ( 长 × 宽 ) 为 20 mm×              程中产生的污物和细小颗粒夹在试样边部的缝隙中,

            20mm , 试样宏观形貌如图 3 所示。                              导致试样边部污染, 选用参数③加工的热镶嵌试样的
                                                               边部与镶嵌料之间缝隙较大。可根据镶嵌机品牌和
                                                               型号对保温温度、 镶嵌压力、 保温时间及冷却时间进
                                                               行微调。常规热镶嵌后试样的宏观形貌如图4所示。









                            图 3  试样宏观形貌
                 确定好试样磨抛方向, 将砂纸置于机械磨样机
            上, 选择由粗到细不同粒度的砂纸依次磨制。每更
            换一次砂纸, 试样需旋转 90° , 沿此方向磨至旧磨痕                                 图 4  常规热镶嵌后试样的宏观形貌
            完全消失、 新磨痕均匀一致。将砂纸磨光后的试样                           2.2  常规冷镶嵌法
            进行机械抛光, 直到试样的磨痕完全消除, 且表面无                              根据待检试样的尺寸选择相应的模具, 加入冷
            水渍、 无污物残留。                                         镶嵌介质金相环氧树脂胶。以内径为 30 mm 的模

            2  试样镶嵌方法比较                                        具为例, 金相环氧树脂胶 AB 溶液的最优比例为 2∶

                                                              1 , 即对于尺寸为 20mm×20mm 的待检试样, 放入



                 镶嵌是金相试样制备过程中的一个重要环节,                          A 溶液 10mL , B 溶液 5 mL , 充分搅拌均匀后倒入
            尤其是对于一些微小的、 形状不规则、 需要保护边缘                          模具内静置, 待成型后取出。常规冷镶嵌后试样的
            的、 需进行自动磨抛的试样, 镶嵌是必不可 少的工                          宏观形貌如图 5 所示。
            序。目前, 金相试样镶嵌方法主要分为热镶嵌与冷
            镶嵌, 镶嵌材料为树脂。热镶嵌时需要使用热镶嵌
            机对镶嵌粉末进行加热、 加压、 冷却等, 使其固化, 一
            般热镶嵌的加工温度为150~200℃ , 主要用于固定

            或者包埋对温度不敏感的试样; 冷镶嵌则不需要通
            过加热的手段对试样进行包埋, 常用于对温度或者
            压力敏感的试样        [ 2 ] 。对尺寸较小、 厚度较薄、 易碎或
            形状不规则的试样进行边部检验时, 需先对试样进
            行镶嵌    [ 3 ] 。                                               图 5  常规冷镶嵌后试样的宏观形貌
            2.1  常规热镶嵌法                                       2.3  边部保护镶嵌法
                 选用标乐全自动镶嵌机, 该设备具有一键启动、                            利用铜的高导电、 高导热、 耐蚀性及易加工等特
            设定简单、 操作容易等特点。将试样放入设备中, 加                          点, 选取与试样长度相同的薄铜片放置在待检试样
            适量的镶嵌粉, 选用 3 种不同的试验参数对试样进                          上、 下表层两侧, 与待检试样紧密结合, 并用金相专

            行热镶嵌: ① 加热保温温度为 150 ℃ , 镶嵌压力为                      用试样夹固定, 再按照热、 冷镶嵌法进行试样制备。

            16MPa , 保温时间为 3 min , 冷却时间为 4 min ; ②              边部保护后的热 镶 嵌 试 样 和 冷 镶 嵌 试 样 如 图 6 , 7
            加热保温温度为170℃ , 镶嵌压力为180MPa , 保温                     所示。



            时间为 4min , 冷却时间为 5min ; ③ 加热保温温度
                                                              3  多种镶嵌方法制备试样对比
            为190 ℃ , 镶嵌压力为 20MPa , 保温时间为 5min ,
            冷却时间为 6min 。将镶嵌好的试样进行磨抛后发                              将试样磨抛后在光学显微镜下观察, 晶间氧化

            现, 选用参数 ② 加工的热镶嵌试样最符合要求, 选用                        在试样表层几十微米的范围内沿晶界扩散形成氧化
            参数 ① 加工的热镶嵌试样的镶嵌粉不能完全加热、                           物, 这是由于在高温含氧条件下, 氧分子沿材料晶界
            加压及冷却, 试样边部与镶嵌料黏结不紧密, 磨抛过                          扩散。因为晶界是金属材料最薄弱的地方, 所以氧化
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