Page 59 - 理化检验-物理分册2022年第六期

赵同新, 等: 钕铁硼磁性材料电子探针微区定量测试方法

计数量有利于降低相对误差, 但实际上当大量 X 射
线光子一次性涌入检测器后, 检测器短时间内会停
止计数。计数值随入射束流的变化如图 4 所示。

图 4 计数值随入射束流的变化
图 5 钕铁硼中 B 元素特征波长峰位处的元素干扰
2.5 高次线影响的脉冲高度分析器修正
线是唯一可供选择的
对超轻元素 B 来说, K α
线, L 线系可供测量。而钕铁硼磁性
线系, 没有 K β
材料中元素 Fe ( 铁), Nd ( 钕), Pr ( 镨), Tb ( 铽), D y
特征波长附
( 镝) 等重元素的高次衍射均在 B 的 K α
近密集出现。可以使用脉冲高度分析器( PHA ) 功
能对高次线进行过滤。 PHA 的原理是重元素的特
征波长随着多次衍射, 其高次线波长成倍数地增加,
和长波长的超轻元素的波长非常接近, 波谱仪的分
辨率已不足以区分, 但其能量本质不同, 相差很大, 图 6 PHA 对计数强度的影响
可以使用 256 道的 PHA 能量窗口从能量方面予以 元素, 这些稀土元素的特征 X 射线波长集中分布于

限制, 只允许特定能量范围内的特征 X 射线进入检 0.15nm~0.3nm , 各种线系也是重叠严重、 彼此干

测器, 屏蔽高 次线的干扰。需要注意的 是, 如加入 扰 [ 5 ] 。对定性谱图进行高质量解析是准确定量分析
PHA 过滤功能, 标准试样和待测试样均要使用相同 的基础。针对每一个元素, 需要确认其特征峰位和
的设置。钕铁硼中 B 元素特征波长峰位处的元素 两个背景峰位, 避开干扰。若特征峰有干扰, 可以选
干扰如图 5 所示, PHA 对计数强度的影响如图 6 所 择副峰, 同时对其峰位测试时间相应地延长, 或者依
示( RAW 为原始图谱)。 据稀土标样进行等比例扣除 [ 6 ] 。电子束照射时间和
电子束照射束斑尺寸对稀土元素的测试均有影响。
3 稀土元素的测试
钕铁硼中波长为 0.15nm~0.3nm 处元素的特征峰
钕铁硼基体中一 般 都 同 时 存 在Gd ( 钆), Pr 等 形分布如图 7 所示。

图 7 钕铁硼中波长为 0.15nm~0.3nm 处元素的特征峰形分布
3.1 电子束照射时间的影响 射下, 会有元素迁移效应, 卤族元素会有挥发现象
电子探针显微分析仪使用的激发源是聚焦加速 等。出现这些现象时, 定量测试需要考虑测试时间
的电子束, 其中入射电子束能量少部分与试样交互 对计数强度的影响 [ 7 ] 。稀土元素标样多数以氟化物
作用, 激发出用于形貌、 元素构成和状态分析的各种 形式存在, 氟化物在电子束的照射轰击下不稳定。
信号, 大部分能量转换成热能。有些试样受到电子 标样 PrF 3 ( 三氟化镨) 的计数强度与照射时间的关
束轰击时会出现照射损伤, 如碱金属在电子束的照 系如图 8 所示, 由图 8 可知: 随着测试时间的延长,
4 3