Page 38 - 理化检验-物理分册2021年第九期
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顾凤仙, 等: 影响铸造铝合金差示扫描量热分析曲线的因素及曲线的应用


                                      表2 铸造铝合金 A在不同升温速率下的两个吸热峰的特征温度

                       Tab 2 Characteristictem p eraturesoftwoendothermic p eaksofcastaluminumallo yAatdifferentheatin g rates
                                A1 ( 升温速率       A2 ( 升温速率       A3 ( 升温速率       A4 ( 升温速率       A5 ( 升温速率
                  样品编号

                                                                                                       -1
                                                                                       -1
                                                                       -1
                                       -1
                                                       -1
                                2℃ · min )      5℃ · min )      10℃ · min )     20℃ · min )     40℃ · min )
                起始点温度 / ℃          - / -        554.19 / 576.30  554.04 / 575.29  554.66 / 576.09  555.95 / 579.06
                峰值温度 / ℃          - / 574.09    556.25 / 583.24  557.21 / 583.91  557.71 / 585.54  560.28 / 588.52

                         -1
              吸热峰面积 /( J · g )     - / -       0.2212 / 2.3800  0.6613 / 4.1580  0.7695 / 4.7140  0.7049 / 3.1060

                                                                           -1
            文献[ 7 ] 和[ 8 ] 的结果一致。                              为10℃ · min , 选取的温度范围为 400~690 ℃ 。
            2.2 不同样品量对 DSC曲线的影响                                从图3可以看出, 在该温度区间内, 出现了两个吸热
                 图2为铸造铝合金B在10℃ · min 的升温速率                     峰, 第一个吸热峰是一个低熔点共晶相的熔融吸热

                                              -1

            下不同样品量的 DSC曲线。从图2中可以看出, DSC                        峰, 起始点温度为585.33 ℃ , 在制定均匀化温度时
            曲线吸热峰的峰值温度随着样品质量的增大向高温                             通常以此温度作为参考点            [ 9 ] ; 而峰值温度593.14℃

            处偏移, 其特征温度值见表 3 , 起始点温度偏差为                         表示该合金第二相熔融完成时的温度点, 也是吸热

            1.63℃ , 峰值温度偏差为1.97℃ , 吸热峰的面积偏差                    峰最高点的温度。第二个吸热峰是该合金的熔化

            为0.64J ·  -1 , 均有所增加, 但变化量不大。理论上,                  峰, 峰的外推起始点就是该合金的熔点 641.32℃ ,
                     g

            样品量增大, 吸收的热量就会增多, 有助于检测微弱                          也是固相线, 而峰值温度656.59℃为该合金的液相
            的热效应, 但同时分辨率会下降, 而取样量小, DSC曲                       线。因此可以判断, 升温速率和样品量对吸热峰的
            线的特征温度更接近真实, 另外由于设备对样品的质                           起始点温度影响并不大, 而起始点的温度在实际应
            量有一定范围的限制, 质量变化不大对 DSC 曲线的                         用中的指导意义最大, 其反映的是材料转变的内在
            影响也不明显, 所以结合实际情况考虑, 在进行铸造                          性质。

            铝合金的 DSC试验时, 样品量优先选择10~15m g                 。














                                                                     图3 铸造铝合金 B2在400~690℃的 DSC曲线

                   图2 铸造铝合金 B不同样品量下的 DSC曲线                          Fi g  3 Dia g ramofDSCcurveofcastaluminumallo y

                                                                               B2at400~690℃
                Fi g  2 Dia g ramofDSCcurvesofcastaluminumallo yBat

                           different sam p lewei g hts
                                                              3 结论
             表3 铸造铝合金 B不同样品量下的 DSC曲线吸热峰的特征温度

             Tab 3 Characteristictem p eraturesofDSCcurveendothermic p eak  ( 1 )升温速率越大, 铸造铝合金 DSC 曲线的峰

                    ofcastaluminumallo yBatdifferent q uantities  面积越大, 峰值温度向高温处偏移, 相邻吸热峰的分
                               B1 ( 样品量  B2 ( 样品量  B3 ( 样品量    离能力下降; 升温速率越小, DSC 曲线的峰面积越
                  样品编号

                               6.40m g )  15.00m g ) 30.22m g )  小, 有利于相邻吸热峰的分离, 不利于较小峰的显
                                                               现。因此铸造铝合金 DSC 试验的升温速率优先选
                起始点温度 / ℃       584.36    585.33   585.99

                                                                           -1
                 峰值温度 / ℃       592.15    593.14   594.12      择10℃ · min 。
                                                                   ( 2 )随着取样量的增大, 铸造铝合金 DSC 曲线

                          -1
              吸热峰面积 /( J · g )  16.57     16.83     17.21
                                                               上的吸热峰会略微向高温处偏移, 其中起始点温度
            2.3 铸造铝合金 DSC曲线的应用                                 的变化要小于峰值温度的变化, 吸热峰面积的变化
                 图3是铸造铝合金 B2的 DSC 曲线, 升温速率                                                       ( 下转第26页)
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