Page 37 - 理化检验-物理分册2021年第九期
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顾凤仙, 等: 影响铸造铝合金差示扫描量热分析曲线的因素及曲线的应用



            ( TMA , DMA ) 等 。差示扫描量热法作为热分析技                       采用 STA449C 型同步热分析仪进行 DSC 试
                           [ 1 ]
            术中最常用的方法之一, 是通过测定物质的温度变化                           验, 试验前先对设备进行校准, 升温范围设置在室温
            和热量变化来判断物质结构的热变化及化学反应常                             ~700℃ , 保护气氛选用高纯氩气。

            数的一种方法 。在合金中不论是加热时的熔化、 冷
                         [ 2 ]
            却时的结晶、 同素异构转变, 还是固态中过剩相溶解或                        2 试验结果与分析
            析出, 都伴有热量的释放或吸收, 从而使得材料因加热                        2.1 升温速率对 DSC曲线的影响
            而温度上升或因冷却而温度下降时, 温度的连续性被                               图1 为铸造铝合金 A 在 5 种升温速率下的
            破坏, 并显示出不同的温度特征值, 在加热或冷却曲线                        DSC曲线。从图1中可以看到, A1升温速率最慢,
            上形成拐点或峰, 这些不同的曲线形状会随着热效应                           只能看到一个很不明显的吸热峰, 随着升温速率的
            的大小而变化, 因此根据加热或冷却的 DSC曲线可以                         增大, DSC 曲线上出现了两个吸热峰, 峰形越来越
            确定其转变温度和转变特点, 并判断其成分、 组织和性                         明显, 吸热峰的面积也在增大, 峰值的温度点不断向
            能特征等    [ 3-4 ] 。 DSC测试技术在铝合金中的应用较为                高温处偏移, 吸热峰的温度区间跨度越来越大。
            广泛, 对科研和实际应用有着重要的指导意义, 主要用                         表2给出了5种升温速率下 DSC 曲线上吸热峰的

            于均匀化工艺的制定, 同时可以测量材料的比热容以                           计算结果, 可见升温速率为 2 ℃ · min 时, 只有一
                                                                                                 -1
            及确定合金液相线和固相线等特征参数。                                 个微小的吸热峰, 设备无法识别起始点温度和吸热

                 在 DSC试验中, 坩埚类型、 气氛、 样品量和升温                    峰面积, 只能测出峰值温度为 574.09 ℃ , 随着升温

            速率都对 DSC 曲线有一定的影响。通常坩埚和气                           速率的增大( 从5℃ · min 到40 ℃ · min ), 吸热

                                                                                      -1
                                                                                                    -1
            氛的选择要考虑其导热性, 且要求无相互反应, 铝合                          峰的起始点温度变化不大, 没有明显趋势( 这里的起
                              坩埚, 气体一般选择惰性气体氩                  始点温度也就是常说的外推起始点, 重复性较好, 受
            金一般使用 Al 2O 3
            气或者氮气      [ 5-6 ] 。                               试验因素影响不大); 而峰值对应的温度则在不断升

                 为分析影响铸造铝合金 DSC曲线峰形的因素, 笔                      高, 偏差分别为4℃和5℃ ; 随着升温速率的增大,
            者测试了6082和6016两种铸态铝合金升温过程中的                         吸热峰的面积也在不断增大, 这是由于升温速率增
                                                               大, 单位时间内产生的热效应大, 产生的温度差也越
            DSC曲线, 比较不同升温速率和不同样品量下的 DSC
            曲线变化规律, 并制定出了适合的 DSC试验参数。                          大, 吸热峰就越高; 同时升温速率过快会导致试样内
                                                               部温度不均匀, 热惯性也越大, 峰值温度也偏高。而
            1 试验方法
                                                               A5显示的吸热峰面积略有下降, 是由于两个吸热峰
                 试验使用两种6xxx系铝合金铸锭 A 和 B 。在                     连在一起, 分别计算两个吸热峰面积时有损耗和存
            铝合金铸锭 A ( 6082铸造铝合金) 和 B ( 6016铸造铝                 在计算误差都会导致峰值偏小。
            合金) 表面至中心1 / 2处, 各取一小块试样用线切割

            切成厚度为0.5mm 的薄片, 然后在试样 A 上剪5
            份质量为14m g 的小样品, 编号依次为 A1~A5 , 在

            保持样品质量基本不变的前提下, 升温速率分别设

            置为2 , 5 , 10 , 20 , 40 ℃ · min , 以研究升温速率对
                                      -1
            DSC曲线的影响规律; 将试样 B 剪成质量不同的3
            份, 保持升温速率不变, 以研究样品质量对 DSC 曲
            线的影响规律, 每个编号的样品对应的实际质量和
            升温速率见表1 。
                                                                    图1 铸造铝合金 A 在5种升温速率下的 DSC曲线
                        表1 试验的样品质量和升温速率
                                                                    Fi g  1 Dia g ramofDSCcurvesofcastaluminumallo y

                    Tab 1 Sam p lemassandheatin g rateoftest
                                                                              Aatfiveheatin g rates
             样品编号     A1  A2   A3   A4   A5  B1   B2   B3
                                                                   通过对比不同升温速率的 DSC曲线可见, 升温
             质量 / m g 14.21 13.38 14.08 14.30 14.28 6.40 15.00 30.22
                                                               速率的增大有助于吸热峰的显现, 而减小升温速率
             升温速率 /
                      2    5   10   20   40  10   10   10      有助于相邻吸热峰的分离, 因此在进行铸造铝合金
                  -1
            ( ℃ · min )
                                                               的 DSC试验时, 升温速率优先选用10℃ · min , 与
                                                                                                        -1
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