Page 53 - 理化检验-物理分册2021年第八期
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袁亚东, 等: 高温激光共聚焦动态观察用无腐蚀试样的制备


            高温共聚焦显微镜下观察时, 由于相界面的腐蚀不                            碳体片层观测效果较好, 但是表面有腐蚀产物留下

            均, 图像会表现出局部发黑现象。试样表面残留的                            的黑点, 且得到的片层渗碳体面积较小。图 1b ) 为
            腐蚀产物, 在加热时可能会挥发, 影响动态 观察效                          传统硝酸酒精腐蚀的 GCr15 钢试样的高温激光共
            果, 因此制备出原始组织无腐蚀的 GCr15 钢试样显                        聚焦显微镜形貌, 可以看到试样表面平整度不好且
            得尤为重要。                                             有区域浮凸, 硝酸酒精腐蚀产生了黑色斑块。
            1  试验方法

                 将 GCr15 钢试样切割成 7mm×2.5mm 的圆


                                      ϕ
            形薄片, 在打磨抛光前, 将试样与制样辅具通过松香
            黏连。
            1.1  传统硝酸酒精金相腐蚀法

                 手持试样在砂纸上打磨平 整, 依 次 进 行 3 μ m

            及1 μ m 的抛光液抛光, 再使用 2% ( 质量分数) 的硝
            酸酒精腐蚀相界面, 得到所需的片层渗碳体。
            1.2  硅溶胶组合抛光法
                 试样的平整度问题是手持抛光受力不均和力度
            过 大 导 致 的, 因 此 在 砂 纸 粗 磨 阶 段 结 束 后, 用


            LaboPol-4 型自动磨抛光机来进行3 μ m 和1 μ m 的
            抛光液抛光, 用自动抛光机的夹具弹簧来提供试样

            所需的压力( 20~30N ), 保证了试样的受力均匀适
            中。而自动磨抛光机最大转速120r · min , 低转速

                                                 -1
            需要更 长 的 抛 光 时 间, 通 过 前 期 研 究, 确 定 了 以
                                                                   图 1  传统方法制备的 GCr15 钢金相试样的微观形貌
            3 μ m 抛光液 抛 光 20 min 以 及 1 μ m 抛 光 液 抛 光

                                                                 Fi g  1 Micromor p holo gy ofmetallo g ra p hicsam p lesofGCr15
            20min制备试样。
                                                                  steel p re p aredb y traditionalmethod a  micromor p holo gy
                GCr15 钢的珠光体组织为 铁 素 体 + 片 层 渗 碳
                                                                    b ymetallo g ra p hicmicrosco p e b  micromor p holo gy
            体, 两者的软硬程度不同, 通过硅溶胶抛光, 软相的                                b yhi g htem p eraturelaserconfocalmicrosco p e





            铁素体较易抛除, 而硬相渗碳体片则浮凸出来, 在使                             由于激光共聚焦显微镜光源为激光, 只保留焦
            用景深较小的镜头时, 既能尽可能多地保留试样形                            平面的信息, 成像质量更高, 景深调节能力较好, 图
            貌, 也能清晰地观测渗碳体片层组织。用硅溶胶来                            片显示更清晰。而人手持抛光力度过大且对试样表
            代替硝酸酒精腐蚀, 既避免了局部发黑的问题, 也保                          面的施力不均, 磨制的试样表面平整度达不到高温
            证了观测区域渗碳体片的大小和规模。                                  激光共聚焦显微镜的要求, 这就导致在金相显微镜
                 使用原液浓度硅溶胶进行抛光时, 试样表面易                         下观察较好的区域, 在激光共聚焦显微镜下显得试
            产生腐蚀坑, 而浓度过低, 又不能很好地抛除掉软相                          样表面高低不平且有浮凸。另外, 硝酸酒精的腐蚀
            铁素体。此外, 硅溶胶抛光时间过长也易产生坑点,                           产物污染也比较严重, 试样整体的明暗程度不一致。
            时间过短, 片层渗碳体抛制的规模达不到试验要求。                           且腐蚀的片层渗碳体区域面积小、 片层不够清晰, 传

            经过一 系 列 试 验 最 终 得 出, GCr15 钢 经 3 μ m 和             统硝酸酒精腐蚀法制得的试样不符合高温激光共聚


            1 μ m 的抛光液细磨后, 使用 50% ( 质量分数) 的硅                   焦试验要求。

            溶胶抛光 20min能够制得清晰的渗碳体片层组织,                              图 2 为不同时长下的硅溶胶组合抛光法制备的
            为了比较抛光时长不同带来的影响, 预先在试样上                           GCr15钢试样的金相照片和激光共聚焦显微镜照片。
            打一处硬度点作为目标区域标记                [ 7 ] 。                 图 2a ) 和 2b ) 的抛光时间为 5min , 抛制的片



                                                               层渗碳 体 面 积 相 较 传 统 硝 酸 酒 精 腐 蚀 法 增 加 约
            2  试验结果及分析
                                                              1 倍, 试样表面平整度较好, 干净无污染。图 2c ) 和
                 图 1 为传统硝酸酒精腐蚀方法的制样结果。图                       2d ) 的抛光时间为 10 min , 1 号箭头处抛制的片层



            1a ) 表明, 在金相显微镜下, 传统硝酸酒精腐蚀的渗                       渗碳 体 比 抛 光 时 间 5min 更 加 清 晰 , 2 号 箭 头 处 软
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