Page 50 - 理化检验-物理分册2021年第八期

于凤云, 等: 参数设置对镁 / 铝合金电子探针面分析结果的影响

5 排序, 每个通道有两块晶体用于分析元素特征 X 析出相高 度 为 边 长 的 四 方 形 区 域 信 号 接 收 不 到,
射线, 晶体样品及接收器必须在同一个罗兰圆上。 所以在镁元素面分析时析出相右侧出现了贫镁的

图 4b ) 为 CH1 通道 TAPL 晶体信号取出位置, 在 现象[ 图 3a )]。同样, CH3 通道中 TAPH 晶体分

析出相右侧( 通道相反方向) 基体信号被凸起析出 析的面分 析 结 果 在 晶 体 相 反 方 向, 即 析 出 相 下 方

相遮挡, 因为 取 出 角 为 40° , 即 析 出 相 右 侧 约 有 与 出现贫镁的现象[ 图 3b )]。

图 4 电子探针结构及晶体信号取出位置

Fi g .4 StructureofEPMAandtheemer g in gp ositionofcr y stalsi g nal a crosssectionofEPMA

b theemer g in gp ositionofchannelCH1cr y stalsi g nal
JXA-8530Fp lus 型电子场发射电子探 针上的 测了峰值counts值, 基体明显有硼元素分布。图 6

b ) 中面分析参数选择为 Peak / BG 时, 检测了峰值
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波谱仪配有 5 个通道, 每个通道 2 块晶体, 共有 10

块晶体, 晶 体 分 布 情 况 如 图 4a ) 所 示。笔 者 选 择 和峰背景两点 counts值, 试验时间翻倍, 扣除了峰
CH1 和 CH3 通道中的 TAPL 和 TAPH 两块晶体 背景信号, 铝基体中固溶硼元素低于灰色析出相区
同时测试镁元素的面分布, 通过最大值法弥补由于 域硼元素含量, 反映出合金真实情况。

析出相凸起与晶体通道方向不同造成的信号减弱的 图6a ) 表明基体明显存在硼元素, 这是由于硼元
现象, 从而更真实地反映镁元素分布情 况, 结果如 素在面分析过程中受铝基体影响较大, 测得的硼元素

图 5 所示。 真实峰值没有扣除峰背景影响造成的。 PeakTure 真
实峰值等于实测 Peak峰值减去 BG 基线数值, 如图
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7所示 [ 12 ] 。如若不扣除 BG , 会因为不同区域峰背
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景高低不同造成偏离真实分布规律的情况。
在进行面分析时, 建议首先在硼元素偏聚相和
铝基体上对硼元素进行寻峰处理, 位置如图 6c ) 中

的 1 和 2 所示。寻峰结果如图 8 所示。
图 8a ) 为铝基体处寻峰结果, 可以看到 BG 强

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度为 2400 。 图 8b ) 为 析 出 相 处 寻 峰 结 果, 显 示

BG 强度为 1500 , 不同区域 BG 强度值对峰值贡

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-
献不同, 面分析试验时参数设置选择 Peak / BG 或
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+
+
-
图 5 经由最大值法弥补获得的镁元素面分布图 者 Peak / BG 模式, 避免 BG ( BG ) 强度值对峰值

Fi g .5 TheobtainedM g elementma pp in g com p ensated 贡献不同所产生的偏差。当元素含量少时, 如若选

b ymaximum method 择 Peak 模式进行面分析, 则
I Peak = I PeakTure+I - , ( 3 )

3 电子探针在铝合金中的应用 BG
式中: I Peak 为峰位置计数强度; I - 为基线位置计数
BG
图 6 为铝合金中基体元素铝与超轻元素硼的面 强度; I PeakTure 为峰位置真实计数强度。

分布结果。可见白色颗粒析出相中超轻元素硼发生 元 素 含 量 少, I PeakTure 值 小, 假 设 可 以 忽 略, 则

偏聚, 在基体中硼元素分布在图 6a ) 和图 6b ) 中表 I Peak ≈ I - , BG 强度I 影响大。如
BG BG - 对峰值I Peak

现不同。图6a ) 中面分析参数选择为 Peak 时, 只检 图 8 所示, 峰背景 BG 达到 2400 , 数值较大, 故铝
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