Page 41 - 理化检验-物理分册2021年第二期

于凤云, 等: 电子探针线分析定量化与方法对比

铁元素的数据库法、 标准样品法、 待测样品两点
法定量化结果和定量点分析法结果如图 3 所示。对
于铁元素, 待测样品两点法和标准样品法定量化结
果与定量点分析结果一致, 数据库法定量化转换后
元素含量偏低。

图 5 采用线分析定量化和定量点方法分析 Fe-Zn合金薄片
截面的氧元素含量

Fi g 5 OcontentoncrosssectionofFe-Znallo y sheetwasanal y zed

b y lineanal y sis q uantificationandq uantitative p ointmethod
时通过测试标准样品和待测样品计数强度值, 计算
, 即
图 3 采用线分析定量化和定量点方法分析 Fe-Zn合金薄片 得到待测样品相对质量浓度 K A
UNK
截面的铁元素含量 I A
K A = STD ( 3 )
STD × C A
Fi g 3 FecontentoncrosssectionofFe-Znallo y sheetwasanal y zed I A

b y lineanal y sis q uantificationandq uantitative p ointmethod UNK 为 A 元素在待测样品中的计数强度值,
式中: I A
锌元素的数据库法、 标准样品法、 待测样品两点 STD STD 为
I A 为 A 元素在标准样品中的计数强度值, C A
法定量化结果和定量点分析法结果如图 4 所示。对 A 元素在标准样品中的质量浓度。
于锌元素, 待测样品两点法定量化结果与定量点分 若待测样品与标准样品物质相同, 元素质量浓
析结果一致, 数据库法和标准样品法定量化结果数 。但在实际测试中, 很难找到与待测样
度 C A=K A
值与定量结果差别不大, 基本一致。 品完全一致的标准样品, 标准样品与待测样品存在
之间存在一定偏差, 这种影响
差异导致 C A 与 K A
称为基体效应。基体效应是线分析不同定量化方法
所得结果与定量结果的偏差产生的主要原因。在基
可通
体效应影响下, 待测元素的真实质量浓度 C A
过 ZAF 校正获得, 即
( 4 )
C A =Z· A· F·K A
式中: Z 为原子序数修正因子, 用其来计算每个电子
在待测样品与标准样品中产生的光子数之比; A 为
图 4 采用线分析定量化和定量点方法分析 Fe-Zn合金薄片 吸收因子, 其是描述在待测样品与标准样品中 X 射
截面的锌元素含量 线损失之比; F 为荧光修正因子, 排除二次荧光产生

Fi g 4 ZncontentoncrosssectionofFe-Znallo y sheetwasanal y zedb y 的信号。

lineanal y sis q uantificationandq uantitative p ointmethod
线分析结果定量化过程, 数据库法和标准样品
氧元素的数据库法、 标准样品法、 待测样品两点 法没有经过 ZAF 修正, 所以在定量化过程中不可避
法定量化结果和定量点分析法结果如图 5 所示。对 免的存在偏差。而主量元素铁的标准样品法定量化
于氧元素, 待测样品两点法和定量点分析结果一致, 结果与定量点分析结果吻合较好, 是因为待测样品
标准样品法定量化结果偏低, 数据库法定量化结果 中主量元素铁与标准样品成分比较接近, 基体效应
偏高, 可见数据库法和标准样品法定量化结果都偏 影响较小; 而同为含量较低的少量元素锌和氧, 锌元
离定量点分析结果。 素数据库法和标准样品法定量化更接近定量点分析
2.2 线分析定量化结果讨论 结果, 这是因为在 ZAF 修正因子中, 吸收因子λ 的
ZAF 法定量点分析是电子探针微区成分分析 影响最为显著, 而吸收因子λ 对原子序数小的元素
的常规测试方法, 适用范围广 [ 9-10 ] 。分析元素含量 影响更加显著。因此, 锌元素数据库法定量化结果
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