Page 39 - 理化检验-物理分册2021年第二期
P. 39
DOI : 10.11973 / lh jy -wl202102005
电子探针线分析定量化方法对比
于凤云,李春艳,刘晓英,邹龙江
( 大连理工大学 材料科学与工程学院,大连 116024 )
摘 要: 电子探针( EPMA ) 线分析定量化方法包括数据库法、 标准样品法、 待测样品两点法。利
用电子探针对电沉积 Fe-Zn合金进行线分析及定量点分析, 通过对比线分析定量化与定量点分析
的结果, 分析了定量化结果产生偏差的原因。结果表明: 数据库法定量化操作简单比较容易掌握,
且不受人为因素影响, 该结果可供参考。标准样品法定量化适用于主量元素, 而对于原子序数较小
的少量元素则会产生较大偏差。待测样品两点法考虑了待测样品的基体效应, 其定量化结果与定
量点分析结果吻合度高, 可作为线分析定量化的首选方法。
关键词: 电子探针;线分析;定量化;定量点分析
中图分类号: TG115 文献标志码: A 文章编号: 1001-4012 ( 2021 ) 02-0021-04
Com p arisononQ uantificationMethodsofLineAnal y sisof
ElectronProbeMicroanal y zer
,
YUFen gy un , LIChun y an , LIUXiao y in g ZOULon gj ian g
( SchoolofMaterialsScienceandEn g ineerin g , DalianUniversit yofTechnolo gy , Dalian116024 , China )
Abstract : Theq uantification methodoflineanal y sisofelectron p robe microanal y zer ( EPMA ) include
databasemethod , standardsam p le methodandtwo- p ointmethodforsam p letobetested.Thelineanal y sisand
q uantitativep ointanal y sisofelectro-de p ositedFe-Znallo y werecarriedoutb yelectronp robe microanal y zer.B y
com p arin g theresultsoflineanal y sisandq uantitativep ointanal y sis , thereasonsforthedeviationofq uantitative
resultswereanal y zed.Theresultsshowthatthe q uantitativeo p erationofdatabasemethodwassim p leandeas y to
master , anditwasnotaffectedb yhumanfactors , theresultscanbeusedforreference.Thestandardsam p le
methodwassuitableforthema j orelements , butforthesmallamountofelementswithsmallatomicnumber , there
willbealar g edeviation.Thematrixeffectofthesam p letobetestedwasconsideredinthetwo- p ointmethodfor
sam p leto betested , andtheresultsoftheq uantitativeanal y sis werein g ooda g reement withthoseofthe
q uantitativeanal y sis , soitcanbeusedasthep referredmethodforthe q uantificationoflineanal y sis.
Ke y words : electronp robemicroanal y zer ; lineanal y sis ; q uantification ; q uantitativep ointanal y sis
电 子 探 针 ( electron p robe micro-anal y zer , 置, 并使聚焦电子束在试样表面沿指定路径扫描, 可
EPMA ) 采用波谱仪( WDS ) 测量入射电子与试样相 定性获 得 待 测 元 素 在 扫 描 路 径 上 的 含 量 变 化 信
互作用产生的特征 X 射线波峰的强度, 进而对试样 息 [ 5-6 ] 。线分析定量化方法包括数据库法、 标准样品
中的特定元素进行点、 线、 面分析 [ 1-4 ] 。目前电子探 法、 待测样品两点法。线分析定量化能够高效获得
针最常用的功能包括定性半定量分析、 定量点分析、 待测元素在某一直线方向上的含量变化, 在金属材
定性线分析和面分析等。线分析通过确定待测元素 料研究领域具有广泛的应用 [ 7-8 ] , 越来越多的学者开
的特征 X 射线波长, 将波谱仪固定 在 相 应 测 量 位 始关注线分析定量化的结果。目前, 线分析定量化
结果经常出现偏离真实含量值的现象, 对元素含量
收稿日期: 2020-11-05
的准确分析造成困扰。笔者以电沉积 Fe-Zn合金薄
项目基金: 大连理工大学设备维修基金( SYSWX201911 )
作者简介: 于凤云( 1980- ), 女, 工程师, 主要从事电子探针在材 片为例, 分别采用数据库法、 标准样品法和待测样品
两点法对线分析进行定量化, 并与定量点分析结果
料测试中的微区表征与应用研究, y uf y @dlut.edu.cncn
2 1