Page 44 - 理化检验-物理分册2021年第二期
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萧达辉, 等: 多技术联用鉴别含铅固体废物


            耗, 氧化矿、 低品位多金属混合矿石以及含铅废物的                          于 FEI QUANTA650 型 扫 描 电 镜 样 品 仓, 结 合


            综合回收利用和资源化得到了广泛关注                    [ 4-6 ] 。尽管  BRUKERXFlash 型能谱仪观察样品。采用背散射
            我国铅资源储量居世界前列, 但随着 20 世纪 90 年                       探头、 二次电子探头进行图像处理, 图像处理时电镜

            代以来经济的发展, 铅生产和消费呈爆炸式增长, 使                          加速电压 20kV , 束斑直径 5.0nm 。

            铅矿资源短缺现象日益严重, 每年需要大量进口铅
                                                              2  试验结果与讨论
            矿。随着铅矿的大量进口, 许多在有色金属冶炼或
            加工过程中产生的含铅冶炼渣( 如含硫酸铅的锌冶                           2.1  水分
            炼产出浸出渣、 废蓄电池硫酸铅泥) 等我国禁止进口                              按照 GB / T2007.6-1987 《 散装矿产品取样、 制


            的固体废物, 以铅矿或是铅精矿的名义进口, 对我国                          样通则 水分测定方法 热干燥法》 检测, 样品水分为
            的环境安全造成极大的冲击。                                     9.41% 。
                 原环境保护部、 海关总署等多部门 2017 年发布                    2.2  成分
            的第 39 号公告《 进口废物管理目录》 将海关商品编                            按照 GB / T16597-2019 《 冶金产品分析方法

            号为“ 2620290000 ” 的其他主要含铅的矿渣、 矿灰及                  X 射线荧光光谱法通则》 和 GB / T30904-2014 《 无

            残渣( 冶炼钢铁所产生灰、 渣的除外) 列入《 禁止进口                       机化工产品 晶型结构分析 X 射线衍射法》, 分别采


            固体废物目录》, 而由于铅冶炼工艺复杂多样, 含铅                          用 XRF 法及 XRD 法对送检样品进行定性及半定
            物料的来源、 形貌、 成分及物相复杂多变, 使得含铅                         量分析和物相分析, 结果见表 1 ( 元素结果以氧化物
            物料的属性鉴别过程复杂。因此, 作者利用 X 射线                          计) 和图 1 。
            荧光光谱仪( XRF ) 和 X 射线衍射仪( XRD ), 分析某                            表 1  样品的化学组成( 质量分数)
            含铅物料固体废物样品的元素组成及物相, 结合超                              Tab 1 Chemicalcom p ositionsofthesam p le   massfraction   %






            景深显微镜、 扫描电镜( SEM ) 等设备分析该样品的
                                                                Al 2 O 3  SiO 2  SO 3  PbO  CaO  Na 2 O  Fe 2 O 3
            微观形貌特征, 证明该样品的物相组成及微观形貌
                                                                 1.1    4.4   26.8   48.6  3.2   10.2   5.5
            明显区别于铅精矿, 探讨了该样品的固体废物属性,
            为海关在含铅物料的固体废物属性鉴别提供参考。
            1  试验方法
                 试验室收到申报品名为“ 铅精矿” 的样品, 样品
            为黄褐色粉末状固体。测试样品水分后, 将干燥试
            样置于 YYJ-40 型半自动压样机模具中, 上面覆盖

            硼酸( 工业级), 在半自动压样机上于 10 MPa 压力



            下保持 40s , 压制成尺寸为 40mm×4mm 的测试
                                    ϕ
            样片, 在 ZETIUM 型 X 射线荧光光谱仪上, 利用无                                    图 1  样品的 XRD 谱
            标样半定量分析软件进行化学成分分析, 工作电压                                      Fi g  1 XRDs p ectrumofthesam p le





            为 60kV , 工作电流为 50mA , 晶体为 PET 、 锗等。               2.3  微观分析

                                                              2.3.1  显微镜观测
                 将试样放入样品盒中, 压实、 平整后, 放入 Pert
            PRO 型 X 射线衍射仪中进行物相分析, 采用铜靶,                            采用超景深显微镜对送检样品的微观形态进行

            扫描电压为40kV , 扫描电流为40mA , 发散狭缝宽                      观察, 如图 2 所示, 可见样品呈球状、 椭球状、 串珠状


            度为2.0mm , 接收狭缝宽度为0.2mm , 扫描速率为                     等大量微细颗粒的聚集。


            4 ( ° )· min 。采用 LeicaDVM6A 型超景深显微镜               2.3.2  扫描电镜分析
                     -1
            观测。                                                    样品成分复杂, 经 SEM-EDS 分析, 结合 XRD 的
                 取少 量 代 表 性 样 品 用 火 漆 镶 样, 制 成 直 径             数 据, 表 明 其 主 要 含 有 碱 式 碳 酸 铅
            30mm 左右的光片。制成的光片经过粗磨( 180 目                       Pb 3 CO 3 2 OH )、 硫 酸 铅 PbSO 4 、 硫 酸 钠 Na 2 SO 4 ,

                                                                  (
                                                                      )(
                                                                             2
            碳化硅) → 细磨 1 ( 600 目碳化硅) → 细磨 2 ( 1000 目            以及玻璃态的钠钙铝硅酸盐和呈球状、 椭球状、 串珠
            白刚玉) → 抛光 ( 8000 目 白 刚 玉) 等 4 道 磨 样 程 序            状的金属铅和铅铁氧化物, 还有少量的硫化铅、 二氧
            后, 用喷碳仪喷镀, 然后用扫描电镜观察。将样品置                          化硅等, 如图3~ 图 8 所示。样品可见明显的金属铅
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